Способ получения хлорида бензгидроксамовойкислоты

Способ получения хлорида бензгидроксамовойкислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l94IGG

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Секта Советскиа

Социалистическиа

Республив

Зависимое от авт. свидетельств" Ы

Заявлено 26.I I I.1966 (№ 1064139/31-16) Кл 12г1, 13 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 615.4ж547,582.5 (088.8) Опубликовано 30.111.1967. Бюллетень № 8

СПОСОБ ПОЛУ !ЕНИЯ ХЛОРИДА БЕНЗГИДРОКСАМОВОИ

КИСЛОТЪ|

Предмет изобретения

Известны способы получения хлорида бензгидроксамовой кислоты, используемой для получения оксациллина — препарата для лечения инфекционных заболеваний, хлорированием бензальдоксима в среде органического растворителя. Указанные способы не обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что процесс ведут в присутствии смеси предельного низшего спирта, например метанола, и галоидопроизводного предельного углеводорода, например дихлорэтана, с последующим продуванием реакционной массы воздухом или инертным газом. Такое ведение синтеза позволяет заметно повысить выход хлорида бензгидроксамовой кислоты.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью

1 л помещают 110,1 г бензальдоксима, 250 ял дихлорэтана и 85 лтл метанола и при перемешивании и охлаждении до — 5 Ñ в течение

1,5 — 1,75 час пропускают ток газообразного хлора. После прекращения пропускания хлора продолжают перемешивание еще 30 мин и удаляют избыток хлора продуванием воздуха или инертного газа. Затем реакционную массу при охлаждении и перемешивании обрабатывают 100 ял воды, отделяют органический слой, а водный экстрагируют 40 лл дихлорэтана. Объединенный дихлорэтановый раствор промывают водой, высушивают сульфатом натрия или магния и огфильтровыва|от oc) шитель. Получают 398 л л раствора, содержащего 120 г хлорида бензгидроксамовой кислоты (85% от теоретического количества), Способ получения хлорида бензгидроксамовой кислоты хлорированием бензальдоксима в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии смеси предельного низшего спирта, наг ример метанола, и галоидопроизводного предельного углеводорода, например дихлорэтана, с последующим продуванием реакционной массы воздухом или инертным газом.