Патент ссср 194797

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l9 4797

Союз Советскиз

Социалистически>

Республик

1

rт °

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 30. I I II.1966 (№ 1065225/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12.1V.1967. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 13.V1.1967

Кл. 12о, 7/03

Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 547,571.07(088.8) Лвторы изобретения

А. A. Ароян и М. А, Ирадян

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ 4-АЛКОКСИБЕНЗАЛЪДЕГИДОВ

О во ф

10

Известен способ получения 4-алкоксибензальдегидов путем окисления 4-алкоксибензилхлоридов уротропином.

Предложено в качестве окислителя использовать нитроциклогексан и процесс вести B присутствии алкоголята в среде абсолютного спирта, что расширяет ассортимент получаемых продуктов, тогда как известный способ не обеспечивает получения некоторых 4-алкоксибензальдегидов.

Пример. В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 500 лл абсолютного этанола и при перемешивании растворяют в нем 11,5г (0,5г атом) металлического натрия. К полученному раствору алкоголята приливают 67,2 г (0,52 лтоль) нитроциклогексана, а затем 0,5 моль 4-алкоксибензилхлорида, Содержимое колбы перемешивают при комнатной температуре в течение 4 час.

Затем отфильтровывают осадок (оксим циклогексанона и хлористый натрий), а от фильтрата отгоня.от этанол. Остаток экстрагируюг эфиром, последний два раза промывают 10%ным раствором едкого натра и водой, затем высушивают над прокаленным сульфатом натрия и после отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме. Выходы, данные элементарного анализа и некоторые физико-химические константы синтезированных 4-алкоксибснзальдегидов общей формулы приведены в таблице.

Предмет изобретения

Способ получения 4-алкоксибензальдегидов окислением 4-алкоксибензилхлоридов, отлича20 юи ийся тем, что, с целью расширения ассортимента продуктов, в качестве окислителя используют нитроциклогексан в присутствии алкоголята в среде абсолютного спирта, 194797

С, %

Н, %

Молекулярная формула

Т. кип., =С (лг.и рт. cm.) г о

Х

CCl

"о найнайвычисвычислено дено дено лено

Составитель А. Акимова

Редактор Л, Г. Герасимова Техред T. П. Курилко Корректоры: М. П. Ромашова и Л. В. Наделяева

Заказ 1740/19 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

СН3

С,Н5

С,14 изо-СаН, С,Н,С„Н, изо-С,H„

СН, изо-СгНы

С,Н80.

C>H>„Oq

С оН„О, С1оНдО

С„Н,4О., C»H„O, С Л зОи

С12Н,,Ов

67,1

73,2

62,5

63,7

65,6

63,7

61,6

65.4

102 — 104 (1)

106 — 108 (1)

111 — 113 (1)

108 — 110 (1)

115 — 117 (1)

113 — 115 (1)

121 — 123 (1)

120 †122(1) 1,0757

1,0509

1,0007

1,0196

1,0285

1,0240

0,9985

0,9940

1,5362

1,5301

1,5281

1,5219

1,5265

1,5143

1,5198

1,5155

70,40

71,85

73,30

73,25

74,41

74,04

75,12

75,10

70,57

71,97

73,14

73,14

74,12

74,12

75,22

75,22

5,73

6,63

7,20

7,23

8,20

7,65

8,37

8,50

5,92

6,71

7,36

7,36

7,91

7,91

8,38

8,38