Способ получения 5-сульфогидразидов метилового эфира салициловой кислоты

Способ получения 5-сульфогидразидов метилового эфира салициловой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ll948GG

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 22.II.1965 (№ 944169/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12.IV,1967, Б|оллстснь ¹ 9

Дата опубликования описания ЗХ1.1967

|,л. 12о, МПК С 07с

УДК 547.587.11 261

122.1.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров

СССР

Автор изобретения

А, А. Чилингарян

Ленинградский химико-фармацевтический институт Министерства здравоохранения РСФСР

Заявитсль

С1|ОСОБ ПОЛУЧВИИЯ 5-СУЛЬФОГИДРАЗИДОВ МЕТИЛОВОГО

ЭФИРА САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изооретення

Изобретение может найти применение в ооласти органического синтеза.

Предложен способ получения 5-сульфогидразидов метилового эфира салициловой кислоты взаимодействием 5-сульфохлорида метилового эфира салициловой кисло ы с гидразингидратом или несимметpllvllb»I диметилгидразином. Соединения являются новыми.

Пример. П о л у ч е и и е 5-с у л ь ф огидразидов метнлового эфира салициловой кислоты. Не описанные в литературе 5-сульфогидразиды метилового эфира салициловой кислоты получаlОт взаимодействием известного 5-сульфохлорида метилового эфира салициловой кислоты с гидразингидратом илн несил 12-днметилп|дразином.

Получение 5сульфогидразида метилового эфира салициловой к и с л о т ы. Раствор 25 г 5-сульфохлорида сНлициловой кислоты в 300 л|л хлороформа при перемешивании и охлаждении до 5 — 10 С прибавляют в течение 1 час к 12 лл гидразингидрата, затем массу нагревают на водяной бане около 1 час при перемешивании.

После медленного охлаждения до 7 С при перемешивании отфильтрованные кристаллы промывают водой и перекристаллнзовывают из смеси 95 12л этилового спирта с 35,чл воды. Т. пл. продукта 154 — 155 C (с разложеIIIIeiI) . Выход 50",„от теоретического.

Получение 5-сул ь ф одн метил гндp331Iä метилового эфира салицил îll ой к и с лот и. К 8,5 лл коси|»ч-димстилгндразнна при охлаждении до 5- 10 С» продолжение 1 час добавляют прн перемешнI3aII!III раствор 12,5 г 5-сул»фохлорида метнлоВОГО эфира салици,lовои KIIc.!Оты В 100 1|л

10 хлороформа, затем нагревают 30 1н|н. После медленного охлаждения до 7 С при перемешнванни выпадает в осадок часть сульфод||метил|идразида, который отфильтровывают.

Фильтрат взбалтывают с 4",-ным водным ра15 створом соды, а затем водой н отделяют от водного слоя хлороформ.

После отгoIIKII хлороформа остаток перскристаллпзовывают нз 70% спирта; т. 1|в. вещества 113 С. Выход 65 /i3.

Способ получения 5-сульфоп|дразидов мет|Io!3ol.о эфира салнцнлово I кислоты, отл|тчато25 2Чийся тем, что 5-сульфох Iop! I;I, мст||лового эфира салнциловой кислоты подвергают I!33!Iмодействию с п|дразннп|дратом нлн нссн.1ьнд||мстнлгпдразнном,