Способ получения бисоксифенилпиромеллит-
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Савв Советских
Воциалистических
Республик т.т у тт
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05Х1I.1965 (№ 1015932/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 12.IV.1967. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 3.VI.1967
Комитет па делам изобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР с
82.4 585.07
8) Авторы изобретения В, В. Коршак, С. В. Виноградова, А. С. Лебедева и И. А. Булгакова
Заявитель Институт элементоорганических соединений Академии наук СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСОКСИФЕНИЛПИРОМЕЛЛИТАМИДОКИСЛОТ
Предмет изобретения
Изобретение относится к области получения бисоксифенилпиромеллитамидокислот, используемых, например, для получения теплостойких полимеров (полиарилатов).
Предлагаемый способ состоит в том, что ацетоновый раствор и-аминофенола смешивают с пиромеллитовым диангидридом (ПМДА) и выделяют выпавший при этом осадок.
Пример 1. В четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником и термометром, растворяют в 100 мл ацетона
5 г и-аминофенола при перемешивании и при нагревании на водяной бане. Затем к охлажденному до комнатной температуры раствору добавляют при перемешивании в течение
10 мин 5 г ПМДА и продолжают перемешивание еще в течение 10 мин. Выпавшую в осадок амидокислоту отфильтровывают, промывают ацетоном и сушат в вакууме водоструйного насоса при 50 — 60 С. Выход амидокислоты составляет 52% от теоретического.
Бис- и-оксифечилпиромеллитамидокислота порошок, растворимый в диметилформамиде, диметилсульфоксиде, разбавленных растворах
5 щелочи и в концентрированной серной кислоте, плавящийся при 455 С с разложением.
Данные элементарного анализа и инфракрасной спектроскопии подтверждают строение амидокислоты.
Способ получения бисоксифенилпиромеллитамидокислот, отличающийся тем, что, с це15 лью расширения сырьевой базы полупродуктов для получения теплостойких полимеров, раствор и-аминофенола в органическом растворителе смешивают с пиромеллитдиангидридом с последующим выделением выпавшего
20 при этом осадка.