Патент ссср 194809
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сон1з Советских
Социалистических
Республик (:: сс
t т
i «t a g
t t
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 21.11.1966 (№ 105706?/23-4) 1 л, 12о, 2ос03 с присоединением заявки ¹
МПЕ С 07с
УДК 547.735.07(088.8) йахтитет оо деоасо изобретений и открытий ори Совете хеннистрое
СССР
Приоритет
Опу бликовано 12.IV.1967. Бюллетень ¹ 9
Дата опубликования описания 2Х1.1967
Авторы изобретения
С. М. Максимов и H. А. Казбулатова
Заявитель Научно-исследовательский институт нефтехимических производств
СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 3-ТИАНАФТЕН КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЪ1 (Показатели " р ур Найденные
| данные
Температура плавления
Молекулярный вес
Кислотное число, «иг
15 Кон/г 1истота 3-тиаиафтеикарбоновой кислоты .
175 С
178,0
174 †1 С
178,1
310,0
314,0
98,7 „
Предмет изобретения
Известен способ пол чения 3-тианафтенкарбоновой кислоты, заключающийся в окислении ацетилтианафтена гипобромидом.
С целью упрощения процесса, предложено
3-метилтианафтен окислять кислородом в жидкой фазе в ffpllcyтствии катализатора — ацетата кобальта и инициатора — ионов брома.
Процесс проводят при температуре 90 †1 С.
П р и м с р. 5 г 3-метилтианафтена растворяют в 20 г 98%-ной уксусной кислоты. В раствор вводят 0,5 г CO (СНзСОО) 2НгО; 0,5 г
КВг и 1 лл метилэтилкетона, Исходный раствор загружают в реактор окисления, который представляет собой стеклянный цилиндр диаметром 20 1111, снабженный в нижней части барботером из пористого стекла. Реактор имеет электрообогрев и карман для термопары.
Реакционную смесь нагревают до 100" С и в течение 10 сас пропускают кислород со скоростью подачи 0,25 с/тсссн.
По окончании опыта реакционную смесь разбавляют водой и экстрагируют бензолом.
Бензольный экстракт обрабатывают насыщенным раствором бикарбоната натрия. После подкисления содового раствора и перекристаллизации из водного спирта выпавшего осадка получасот 3,5 г 3-тианафтенкарбоновой кислоты.
Из остальных продуктов реакции адсорбционным разделе1шем на колонке, заполненной
8 10, выделяют 1,08 г непрореагировавший
З-тианафтен.
Характе1э11стнка 3 Tllсlнг1фтснкс11эбоново11 I
Спосоо получения 3-тианафтенкарбоновой кислоты окислесьием производных тианафтена, отлссчасосссссссся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве производного тианафтена используют 3-метнлтианафтен и окисление ведут кислородом в жидкой фазе в присутствии катализатора — ацетата кобальта и инициатор;1 — ионов орома при температуре 90 — 150 С.