Патент ссср 194811
Патент 194811
Классы МПК
Патент ссср 194811
Иллюстрации
Реферат
l9 48)i
Союз Советских
Социалистических
Республик
Ь
I м
Ь Зависимое от авт. свидетельства Ы
Заявлено 07.1Ч.1966 (№ 1067633/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
1;л. 120, 23!03
МПК С 07с
Комитет по делам
4,!1К 54 /.233 122.1.07 (088.S) изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опт бликовацо 12.1V.1967. Б(олг(степь № 9
Дата опуоликования описания 2Х1.19Г>7
Авторы изобретения
Л. А. Федотова, М. Г. Воронков и Д. О. Ринкис
Институт органического синтеза АН Латвийской ССР
Заявитель
СИОСОБ ИОЛУЧ ЕНИЯ М,IU-ДИАЗИРИДИНИЛСУЛЬФИДА
П р с;I м (" т и 3 0 О р с (II !! 5!
Известен способ получения Х(,М-диазпрпдицилсульфпда, заклю (ающпйся в том, что обезвожеццый эти Icllll)l; и подпер! ают взаих!Одей(ствию с одно. .лор истой серой в црпсутств(ш триэтилампца в среде безводного эфира.
С целью упрощения процесса, предложен способ получения Х,Х-диазиридипилсульфида, заключающийся в том, что водный раствор этиленимина подвергают взаимодействию с одцохлористой серой в среде органического растворителя — четыреххлористого углерода в присутствии акцептора хлористого водорода— п(дроокиси щелочного металла.
Пример. К охлаждаемой до — 2 — 0 (. смеси 50,((л четыреххлористого углерода и раствора 8,9 г 97% -ного э-пле имица
<0,2 alloл(7) и 8,9 г lU3OH (0,22 т(о.гь) в 50 лл воды прибавляют при перемешивании по каплям в течение 20,иии раствор 13,5 г (0,1 л(оль)
Я,;С1в в 50 ((л СС1,. После этого реакционную смесь перемсшигают еще 15 т(пн. Нижний слой отделяют, промывают водой (двумя порциями по 20 п(л), сушат пад безводш.(м МАЗО! и OTI OIISIIOT ()астворитс;I b B I)3! 7",1(IC !!0 10CTp i йцого пасоса (оез нагревания). В остатке полу:ак!т 1 г (7! " 7) практически чистого Х,Х (иазирпдшшлдисульфида з вцдс маслянистой, 20
IicIIpIIHTI10 пахп1 щсц )кпд!(Ости с il!7 1,080.
Найдено, % С 31,73; Н 5,54; XI 18,02;
S 41,97.
С,Н,Х S
Вычпслсilo, %. С 32,45; Н 5,41; Х 18,89; . > 43,32.
/Кпдкость О пцца(от i)cpcr011Kol! в Высоком вак) ) )((..
1 . кип. 17 — 18 С (0,04 л(л! рт. ст.); и,> 1,587.
Найдено, %: С 32,70; Н 5,39; IU 19,14;
42,72.
С Н,Х.8з
Вычислено, /: С 32,45; Н 5,41; Х 18,89;
S 43,32.
Способ получения N,U!-диазиридп(шг(су;(ьфида изаимодепствием этцлецпмица с однох,Io17èciой ссрой в среде органического раствори(еля в присутствии акцептора, от. пчаюи((::сл тем, ITo, с целью упрощен;(я процесса, )ТП, (СП!! М И; Il P I BI i!1!i!OT В ЬИ IC СГО ВОДПОГ(! раствора (! процесс проводят в среде сть(рехх.пшистогÎ у:лсрода в пр (сутствпи ((дроокпс:! щс IO ;!Iu! 0;acTaлла.