Способ получения азотсодержащих фосфорор! анических перекисных соединения

Способ получения азотсодержащих фосфорор! анических перекисных соединения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Республик

« ф

Зависимос от BBT. сш!дстельства №

Заявлено 29.Нll.1966 (№ 1065717/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 071

Г1 р нор и тст

Опубликовано 12.1V.1967. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 2Л 1.1967

Комитет по делаю изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД К 547.241 117-39.07 (088.8) Ав горы изобрстсния

Б. И. Каспрук и Il . И. 1Ор>кенко

Заявитель

ЛьВовский полит хничсскии институг

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗО1СОДЕР)1<,АЕ,ИХ

ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕРЕКИСНЫХ СОЕДИНЕНИЙ

1 1Н

R — Р— OOR". 0

Предло>ксll способ получения азотсодержащих фос<ророрганических перекисных соедиií.Iøé типа (1олучеl! IIi>10 соединения могут быть ис!тользованы в качестве перекисных инициаторов по.-<нмсризации нового типа.

Предлагаемый способ состоит в том, что дихлорангидриды алкилфосфоновых кислот подвергают взаимодействию с аммиаком и алкилгидроперекисями, причем процесс ведут при

0 Ñ в среде хлороформа.

Пример. К 300,1!л абсогпотного хлороГрорма, который в течение часа при — 10 С насыща.1и сух 1м аммиаком, пр!1бавляют при этой же температуре 0,1,но.гь дихлорангидрида алкилфосфоновой кислоты в 50 л л абсолютного хлорофор;Ia. Во время прибавления хлорангидрида подача аммиака не прекращается.

Реакционну!о смесь выдер>кивают при 30 С в вакууме водоструйного насоса в течение 2

Затем ес разбавля!от 200 1!л абсол1отного хлороформа 1! 11р<1 энерги 111ом нсремешива1!ии If температуре 0 С прибавляют по каплям

0,1 <голь а:!кнс<гидроперск!!С1! в 50 .чл абсолют!!ого хлороформа. После этого реакпионную смесь выдер>кивают в вакууме водоструliного пасоса при 20 С в течение 2 час. От смеси отфильтровывают осадок и промывают его абсолютным хлороформом. Фильтрат упаривают в вакууме при 18 — 20 С. В остатке пол:,чают белое кристаллическое вещество, которое после двухкратной перекристаллизацпи и; бензола анализируют.

По описанному выше способу полу11;!!о! трстбутилпероксиамипомстилфосфоиат третбутилпероксиаминоэтилфосфонат со следующими характеристиками соответственно: т. пл. 93 — 93,5 С; т. разл. 97 С; мол. вес: найдено 160,2; вычислено 167,15; (0)=9,50%;

1 (0) теор. 9,57з/

Найдено, /<1 С 36,21; Н 8,69; Р 18,54; Х 8,42, С;,H„PO,Õ

Вычислено, <ч>

Х 8,38. 1. пл. 116,5 — 117 С; т. разл. 120 С; мол. вес: найдено 178,5; вычислено 181,17; (О) 8,78 о (О) теор. 8 83%, Найдено, %: С 39,58; Н 8,76; Р 17,21; Х 7,51, C<;H <„PO>X

2 Вычислено, %: С 39,77; Н 8,90; Р 17,09, ."< /,i 3.

П р е:I "I е т и з о б р е т е il! I я

1. Сносоо получе и:. азотсодержащих фос. 3п фороргап!!ческих псрекисных соединен;!й, от194813

Составитель М. Кожинска

Редактор Т. П. Ларина Техред А. А. Камь|шникова Корректоры: О. Б. Т орина и Н. И. Быстрова

5аказ 488)4 Тираж 535 Подписное

ЦИИИПИ Комитета го делам изооретевий и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, ир. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 яичающийся тем, что д»хлорангидриды алкилфосфоновых кислот подвергают вза»модейств»>о с аммиаком и алкилгидроперек»сям».

2. Способ по п. 1, оТ ãèèàþùèéñÿ тем, что процесс ведут при 0 С в среде хлороформа.