Способ получения простых эфиров

Способ получения простых эфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскив

Социалистическиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 5/09

Заявлено 17,Ъ 1.1966 (№ 1084389/23-4) с присоединением заявки №

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Л1ннистров

СССР,ЧПК С 07с

УДК 547.27.07(088.8) Приоритет

Оп3.бликовало 04.V.1967. В)оллстснь № 10

Дата опублпковашгя описаны)я 23.V!.19á7

Лвторы пзобпстсч)ия

А. M. Кулиев, В. М. Фарзалиев, А. М. Левшина и Ф. H. Мамедов

Институт химии присадок AH Азербайджанской ССР

Заяв)-тель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ ЭФИРОВ

R y yСН-О-CH)CHs)g На

Предмет изооретенпя

Известен способ получения простых эфиров нагреванием спирта с его алкоголятом алюминич в автоклаве при температуре 200—

300 С с последующей обработкой реакционной массы слабым раствором соляной кислоты и выделением конечного продукта перегонкой в вакууме.

Предложено в исходную смесь вводить кетон и процесс вести при кипении, используя сначала абсолютный спирт, а потом добавляя

98%-ный водный раствор этого спирта с последующей обработкой реакционной смеси водным раствором щелочи.

Таким образом повышают выход целевого продукта и получают асимметричные эфиры.

Пример 1. В литровой колбе, снабженной колонкой Вигре высотой 35 см, кипятят

0,25 г лоль и-алкилацетофснопа с 0,275 г лоль изопропилата алюминия в растворе 200 л1л абсолютного изопропилового спирта, непрерывно удаляя образующийся во время реакции ацетон.

После прекращения выделения ацетона (выделение ацетона проверяют реакцией с

2,4-ди), в течение окочо 2 час, в реакционную среду через капельную воронку подают 250 л)л 98%-ного водного раствора изопропилового спирта. Общая продолжительность реакции 7 час.

По окончании реакции массу обрабатывают

20-%ным водным раствором едкого кали, экстрагируют бензолом и промывают водой до нейтральной реакции. Затем, высушив безводным сернокислым натрием, отгоняют растворптель, остаток пере).опяют в вакууме пз колбы Кляйзепа, снабженной колонкой Вигре.

Выход эфиров составляет 55 — 60%, считая па исходный п-алкилацетофенон.

Лналогично получены эфиры общей формулы (см. таблицу) Способ получения простых эфиров с применением спирта и его алкоголята алюминия при нагревании, отлича оа1ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта

25 и получения асимметричных эфиров, в исходную смесь вводят кетон и процесс ведут при кипении сначала с использованием абсолютного спирта, затем 98% -ного водного его раствора с последуюшей обработкой реакционной

30 массы водным раствором щелочи.

l95438

Мйо

С, %

Мол. вес

Н, % о х

C( бх х х

T. кип, С (sus рт. cm,) о х

Ю б» бх х (20 п20 п0 б

v о х

2 х

IIl б

v хо х х О

Ill б о о

К х ба х б

v о х

° О ба х

Название

81, 43!

81,02

203,9

1,4852 0,8958

1,4825 0,8923

1,4828 0,8938

1,4808 0,8874

1,4810 0,8881

Изопропил втор-Бутил трет- Бутил втор-Амил

218,1

217,6

232,6

233,3 трет-Ами л

244,9

0,8853 !

0,8825 б б

0,8801

0,8776 !

0,8747 б

1,4790

1,4769

1,4754

1,4738

1,4726 втор-Гексил

259,7 втор-Гептил втор-Октил

272,8

288,5 втор-Нонил втер-Децил

301, 3

Сосзавитель А. Акимова

Редактор Л. Г. Герасимова Текред T. П. Курилко Корректоры: В. В, Крылова и Л. В. Наделяева

Заказ l920/9 Тирани 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Центр. пр, Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

65 — 66 (0,72) 77 — 78 (0,61) 74 (0,65) 90 — 91 (0,80) 88 — 89 (0,75) 100 — 101 (0,73) 107 †1 (0,68) 119 †1 (0,75) 128-129 (О, 82) 135-137 (О, 65) 206,18

220,19

220,19

234,21

234,21

248,22

262,24

276,26

290,27

304,27

65,896

70,309

70,196

74,947

74,890

79,324

83,856

88,439

92,918

97,825

65,317

69,964

69,964

74,611

74,611

79,258

83,905

88,552

93,199

97,846

81,43 81,75

81,29 81,75

81,73 81,98

81,82 81,98

82,00 82,19

82,15 82,37

82,19 82,53

82,47 82,68

82,58 82,81

10,47 10,75

10,69 10,99

11,38 10,99

10,91 11,19

11,40 11,19

10,99 11,37

11,46 11,53

11,51 11,68

11,73 11,81

11,65 11,92