Способ получения спиро-
Иллюстрации
Реферат
l9 5440
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сова Советских
Социалистических
Республик
\f
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 10
12q, 24
Заявлено 19.1V.1966 (№ 1070301/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 04.V.1967. Бюллстснь № 10
Дата опубликования описания 15Х1.1967
МПК С 07с
С 07с1
УДК 547,723 44.07 (088,8) Комитет ло делам иаобретеиий и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
И. Э. Лиелбриедис и Э. Ю. Гудриниеце
Рижский политехнический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛ УЧ EH ИЯ СП И РО-(6,6-ДИМЕТИЛ ГЕКСАГИДРОБЕНЗОФУРАНОН-4)-2 (3,5,7, Н)-2 (5,5 -ДИМЕТИЛЦИКЛОГЕКСАНДИОНА-1,3) ИЛИ ЕГО АНАЛОГОВ
Предмет изобретения
Известен способ получения спиро-(6,6-диметилгексагидробензофуранон-4)-2 (3,5,7, Н)2 (5,5 -диметилциклогександиона-1,3) взаимодействием бисдимедонилметана с бромом в растворе хлороформа.
С целью упрощения процесса, предложен способ получения указанных спиросоединений ряда дигидрофурана, заключающийся в том, что бисдимедонилметаны подвергают взаимодействию с бромом в уксусной кислоте в присутствии ацетата щелочного металла при нагревании до .100 С.
Пример. Сниро- (66-диметилгексагидрофуран-4) -2 (357, Н) -2 (5,5 диметилциклогександион-1,3).
2,9 г (0,01 моль) бисдимедонилметана, 2,2 г (0,021 моль) ацетата калия растворяют, нагревая на водяной бане, в 20 лл уксусной кислоты и при энергичном перемешивании медлеHHo прибавляют 1,6 г (0,01 моль) брома в
15 ил уксусной кислоты. Перемешивание продолжают еще 10 — 15 мин, оставляют на 1—
2 час при комнатной температуре и выливают в воду. Осадок перекристаллизовывают из этанола и получают 2,5 г (86%) бесцветных кристаллов; т. пл. 211 — 213 С (по литературным данным 212 — 213 С).
Найдено, %: С 70,78; Н 7,77.
СдНх 04.
Вычислено, %: С 70,32; Н 7,64.
Аналогично получают ряд спиропроизвод10 ных дигидрофурана.
Способ получения спиро- (6,6-диметилгексагидробензофуранон-4) -2 (3,5,7, Н) -2 (5,5 - диметилциклогександиона-1,3) или его аналогов взаимодействием бисдимедонилметанов с бромом в среде органического растворителя, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения про20 цесса, в качестве растворителя используют уксусную кислоту и процесс ведут в присутствии ацетата щелочного металла при нагревании до 100 С.