Способ получения формилакриловой кислоты
Патент 195447
Классы МПК
Способ получения формилакриловой кислоты
Иллюстрации
Реферат
l95447 опислние
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 07.Ч1.1966 (¹ 1080438/23 4) Кл. 12о, 21 с присоединением заявки №
Комитет по делам изобретений и открытии при Совете Министров
СССР
Приоритет
Опубликовано 04.Ч.1967. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 15/Ч1.1967
МПК С 07с
УДК 547.391.1.07(088.8) Лвтсры изобретения
В. Г. Кульиевич и Л. А. Бадовская
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМИЛАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
Прсдмег изобретения
Изобретение относится к способу получения формилакриловой кислоты, которая может найти широкое применение в синтезе полимеров и физиологически активных веществ.
Известно, что при окислении фурфурола большим избытком перекиси водорода (при этом в реакцию вводят сразу все количество) при температуре 70 †1 С в оксидате обнаружена формилакриловая кислота. Однако количество ее незначительно и не выделено в свободном состоянии.
Согласно предложенному способу формилакриловую кислоту получают окислением фурфурола, предварительно облученного ультрафиолетовым светом, перекисгио водорода при молярном соотношении компонентов
1: 2,2 и температуре 20 — 28 C при постепенном введении перекиси в реакционную массу.
Получают формилакриловую кислоту с
60%-ным выходом.
П р и м ". р. 0,1 лоль фурфурола облучают
2,5 час лампой ПРК-4.
Облученный фурфурол вносят в реакционный сосуд и постепенно за 9 приемов в течение 4 час при интенсивном перемешивании вводят 0,22 л оль перекиси водорода концентрации 28%. Перемешивание продолжают
8 час, затем смесь выдерживают в течение
16 час без перемешивания, после чего перемешивают еще 4 час до исчезновения фурфурола. Оксидат на 4 час помещают в холоднльннк, отделяют выпавшие кристаллы янтарной, фумаровой и частично малеиновой кислот.
Из маточного раствора на водяной бане отгоняют воду при 25 — 85 С (10 — 15 лл рт. ст.), Оставшееся масло перегоняют на масляной бане при 80 — 80,5"С (0,5 лм рт. ст.). Получают 0,06 люль формилакриловой кислоты, что соcòàâëÿåò 60 "/о от теоретического количества.
Формилакриловая кислота имеет т. пл. 54 С, ее фенилгидразон т. пл. 151 — 155 С, что соответствует литературным данным.
Элементный состав полученного вещества следующий:
Найдено, %: С 48,3; H 4,1.
Вычислено для формилакриловой кислоты (С4Н,Оз), % . .С 48,01; Н 4,03.
Снят ультрафиолетовый спектр поглощения водного раствора формилакриловой кислоты, максимум погашения около 220 л лтк, что соответствует литературным данным.
Способ получения формилакриловой кислоты окислением фурфурола избытком перекиси водорода, от,тичающийся тем, что, с целью направления реакции в сторону преимущест30 венного образования продукта, фурфурол
106447
Составитель Т. Лавриненко
Редактор Л. Г. Герасимова Техрел T. П. Курилко
Корректоры. О. Б. Тюрина и Г И. Плешакова
Заказ 1б79/14 Тираж 535 Подписное
ЦНИИГ111 К запета и i,л:;елам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типографии, пр. Сапунова, 2 подвергают облучению ультрафиолетовым светом с последующим проведением процесса окисления при температуре 20 — 28 С и молярном соотношении фурфурола к перекиси водорода 1: 2,2 при периодическом введении перекиси в реакцию.