Способ получения аминопиридинов

Способ получения аминопиридинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства № аявлено 20.VII.1965 (¹ IOI9552/23-4) с присоединением заявки ¹

Комитет по делам изобретений и открытий лрн Совете 1т1иннстров

СССР

Приоритет

Опубликовано 04Х.1967. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 15Х1.1967

Авторы изобретения

В. Л. Збарский, Л. М. Глазунова, Г. М. Шутов, В. Ф. Жилин и Е. IO. Орлова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОПИРИДИНОВ

П 1.:cäìåò изобретения

Изобретение относится к области получения аминопиридинов, которые могут использоваться как исходные продукты в синтезе лекарственных веществ, красителей, взрывчатых веществ.

Предлагаемый способ основан на реакции взаимодействия пиридинкарбоновых кислот с азидом натрия в среде олеума. В ряду пиридина реакция применена впервые и может быть использована как в соединениях только с карбоксильной группой, так и в соединениях, содержащих также другие заместители.

При м ер 1. b; 90 мл конц. олеума (30% свободного SO>) при температуре не выше

6 С присыпают 20 г никотиновой кислоты, а затем осторожно небольшими порциями загружают 12 г азида натрия. После смешения компонентов реакционную массу выдерживают 3 час на холоду, нагревают сначала до комнатной температуры, а затем на водяной бане до температуры 70 — 90 С и выдерживают при этой температуре 3 час. Далее реакционную массу выливают в воду со льдом, нейтрализуют водным раствором NaOH и многократно экстрагируют эфиром. Получают 7,96г (52%) 3-аминопиридина с т. пл. 48 — 51 С.

5 Продукт не дает депрессии с известным образцом; были получены соли и идентифицированы с HNO", и пикриновой кислотой.

П р н м е р 2. К 90 ил олеума присыпают

20 г изоникотиновой кислоты и охлаждают до

10 0 С. Затем при температуре не выше 5 С загружают 12 г азнда натрия, после чего непродолжительное время выдерживают при 0 С.

Далее повышают температуру до 20 С, затем до 90 С и выдерживают при этой температу15 ре в течение 2 «ас. Получают 4 г 4-аминопнрндина с т. пл. 155,5 — 157 C,.

20 Способ получения аминопиридинов, отличаюи1ийся тем, что пиридинкарбоновые кислоты обрабатывают азидом натрия в среде олеума.