Способ получения 2'-оксиметилдифенил-2-карбоновойкислоты
Патент 195462
Классы МПК
Способ получения 2'-оксиметилдифенил-2-карбоновойкислоты
Иллюстрации
Реферат
OllHCAHHE
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сова Ссеетскит
Социалистичесииа
Респуелнк
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 25.1Ч.1966 (№ 1071985/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 04.V.1967. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 14.VI.1967
Кл. 12q, 29/01
Коюитет IIO делаю ивооретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07с
УДК 547.624.07 (088.8) Авторы изобретения
В. П. Шабров, А. К. Лебедев и А. Г. Печенкин
Томский политехнический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
2 -ОКСИМЕТИЛДИФЕНИЛ-2-КАРБОНО ВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к получению полупродуктов для синтеза дифеновой кислоты, полимеров и биологически активных продуктов.
Известны различные способы получения
2 - оксиметилдифенил - 2 - карбоновой кислоты (спиртокислоты), например, озонированием фенантрена.
Кроме того, известно, что щелочное расщепление диметоксипероксида приводит к получению альдегидокислоты.
Предлагаемым способом впервые возможно получать спиртокислоту путем кислотного расщепления диметоксипероксида при нагревании. Дифеновый альдегид при дальнейшем нагревании со щелочью переходит в щелочную соль спиртокислоты, которую нейтрализуют, выход целевого продукта 98,5о/о
Пример. 10 г диметоксипероксида смешивают с 30 м г водного 7%-ного раствора HCl, нагревают до 100 С и при перемешивании выдерживают в течение 15 мин. За это время диметоксипероксид количественно превращается в дифеновый альдегид, который выпадает в виде масла. Затем реакционную массу охлаждают до 5 — 10 С, водный слой декантируют, а к остатку добавляют 25 мл 10с/0-ного водного раствора щелочи, Смесь нагревают прп пере5 мешивании до 95 С и выдерживают 20 агин.
Полученный раствор после охлаждения фильтруют, фильтрат подкисляют 15т/О-ным раствором HCI (нли другой кислоты) до рН 3.
Выпавшие крупные кристаллы 2 - оксиметил10 дифенил - 2 - карбоновой кислоты отфильтровывают, промывают и сушат.
Получают 8,26 г целевого продукта с т. пл.
143 С. Выход 98,5%, считая на диметоксипероксид.
Предмет изобретения
Способ получения 2 - оксиметилдифенил2-карбоновой кислоты, отличаюигий ся тем, что диметоксипероксид последовательно на20 гревают при температуре 80 — 110 С с минеральной кислотой и щелочью и полученную при этом щелочную соль целевого продукта нейтрализуют.