Способ получения эпоксидной смолы

Способ получения эпоксидной смолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сома 0088TOlAIR

Социапистическип

Республии

Зависимое от авт, свндетельства 4

Заявлено 29.Х.1965 (№ 1034978/23-5) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 16.V.1967. Бюллетень ¹ I l

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования списания 19Х1.19б7

Автор изобретения

Е. М. Бляхман

Заявитель

Охтинский химический комбинат

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНОЙ СМОЛЫ

Известен способ получения эпоксидной смолы путем конденсации дифенилолпропана с формальдегидом в присутствии щавелевой кислоты и последующей обработки полученного продукта избытком эпихлоргидрина (10 — 15 моль) в присутствии щелочи (1 лтоль) на два гидроксильных эквивалента.

Полученную смолу отверждают с помощью обычных отвердителей для эпоксидных смол.

Цель предлагаемого способа — получение термореактивной смолы, которую отверждают без выделения летучих за счет эквивалентного количества эпокси- и оксигрупп. Для этого используют продукт конденсации дифенилолпропана, формальдегида и щелочи при соотношении 1: 2: 1 в щелочной среде.

Предлагаемый способ состоит в следующем. Сначала конденсируют 1 моль дифенилолпропана с 2 моль формальдегида в присутствии l моль щелочи при 20 — 30 С; продукт конденсации без выделения вводят в реакцию с эпихлоргидрином (в условиях избытка последнего), по окончании первой стадии реакции отделяют воду и затем прибавляют еще 1 гиоль щелочи (твердой).

Получаемая смола (выход 90 — 95% от теоретического) имеет т. разм. 30 — 40 - С (по методу кольца и шара) и содержат 15 — 17% эпоксидных и 13 — 14% метилольных групп (что соответствует 21,5% и 15,5%), Смола не изменяется при храпении при комнатной температуре в течение неограниченного времени; при нагревании ее до 150 — 200 C происходит отверждение, которое не сопровождается выделением каких-либо летучих продуктов. Для ускорения отверждения можно добавить каталитические количества третичных аминов.

Благодаря особенностям структуры отвержденная смола обладает более высокой теплостойкостью, чем продукты отверждения эпоксидных смол обычного типа. Отсутствие необходимости смешения с отвердителем, низкая вязкость и большой срок жизнн при температуре переработки (110 — 30" С) обуслов15 ливают сравнительную простоту и легкость переработки предлагаемой смолы.

Пример. 114 г дифенилолпропана смешивают с 82 г 37%-ного формалина и при 25—

30 С в течение 4 час вводят б7 г 30%-ного

20 раствора NaOH. Смесь перемешивают еще

3 ч1ас, и выдерживают 12 час при комнатной температуре. Полученный водный раствор моцонатриевой соли диметилольного производного дифенилолпропана прибавляют за 3 — 4

25 час к 900 г эпнхлоргидрина при 50 — б0 С и перемешивают еще 1 час при указанной температуре. Затем дают смеси отстояться, отделяют водно-солевой слой и к раствору смолы в эпихлоргидрине добавляют 20 г твердой ч0 П а ОН, поддерживая температуру 40 — 50 С, 3

Выделившуюся соль отфильтровывают, фильтрат нещу рффглекйслотой и отгоняют летучие при температуре о 110 С в вакууме

720 — 740 мМ р УФ ПЖ3 уают 195 г смолы, содержащец Д » еу о1еирных и 13,59 метилольных групй. Смолу н гревают до 110 С, добавляюъМФ ЯЮФ МЧтапол мина и заливают в открытую- форму. Ср жизни смолы при

110=С составляет 8 час, Отверждают при

180 С в течение 10 час, полученная отливка не содержит пузырей.

Термомехапические исследования показывают (термомеханнческие кривые снимают при нагрузке 0 — 10 кг/смз, скорости подъема температуры 1 грасд,чин, и выдержке груза при определении 30 сек), что продукт отверждения имеет т. разм. на 20 — 30 С выше, чем

196305 смолы ЭД-5 и ЭД-б, отвержденные малеиновым ангидридом, Предмет изобретения

Способ получения эпоксидной смолы путем вза имодействия при нагревании продукта конденсации дифенилолпропана с формальдегидом, 10 — 15 лоль эпихлор гидр и на и

1О 1 люль щелочи на два гидроксильных эквивалента, отличающийся тем, что, с целью получения термореактивной смолы, в качестве продукта конденсации дифенилолпропана с формальдегидом используют продукт, получен15 ный конденсацией их в щелочной среде при соотношении дифенилолпропана, формальдегида и щелочи, равном 1: 2: 1, Составитель О. А. Цыпкнна

Редактор Л. Г. Герасимова Техред T. П. Курилко Ксрректорьп М. П, Ромашова и Г. И. Плешакова

Заказ 1747/15 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комигета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, и р. Сапунова, 2