Способ получения элементоорганических полисульфонатов

Способ получения элементоорганических полисульфонатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Саветсккл

Са11ивлиатичеаккл

Реалублик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Ел. 39с, 30

Заявлено 11.11.1965 (№ 942129/23-5) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 16Х.1967. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 23Х1.1967, 111К C 08g

УДК 678.68:546.17.18 (088.8) Камитет ла делатл изабратеиий и аткрытий лри Савете Миииатрав

СССР

Авторы изобретения E. В. Кузнецов, Д. А, Файзуллина, И, H. Файзуллин и Г. Б. Фридман

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ

ПОЛ ИСУЛЬФОНАТОВ

Известен способ получения фосфорорганических полисульфонатов поликонденсацией ароматических дисульфохлоридов и три- и тетраметилолсодержащих фосфорорганических соединений.

Предлагаемый способ предусматривает получение элементоорганических полисульфонатов поликонденсацией ароматических дисульфохлоридов и Р- (диалкокси) фосфонэтилдиэтаноламинов, что позволяет получать фосфоразотсодержащие полисульфонаты.

В качестве исходных соединений применяют бензол- и нафталиндисульфохлориды и р-(диэтокси) -, р- (ди-и-бутокси) —, (3- (ди-изо-бутокси) -, P- (ди-и-гексокси) фосфонэтилдиэтаноламины.

Синтез полисульфонатов осуществляют поликонденсацией в расплаве, в токе азота при температуре 100 — 150 С в течение 4 — 15 час до прекращения выделения хлористого водорода.

Полученные полисульфонаты представляют собой смолообразные или твердые продукты от желтого до темно-коричневого цвета. Растворяются в диметилформамиде, частично в тетрагидрофуране. Выход 50 — 90%.

Свойства полученных продуктов приведены в таблице.

Пример. Синтез полисулbôоната на основе бензолдисульфохлорида и Р-(диэтокси)фосфонэт ил ди эт а н ол а м и н а.

В пробирку, снабженную отводами и термометром, помещают 3 г Р-(диэтокси) фосфон5 этилдиэтаноламина и 2,5 г бензолдисульфохлорида. Через реакционную смесь пропускают азот, затем производят подогрев смеси до

120 †1 С в течение 3,5 час и до 140 †1 C в течение 11,5 час до прекращения выделения

10 хлористого водорода.

Продукт вакуумируют при 10 мм рт. ст. остаточного давления и 140 С в течение 4 час, затем его промывают кипящим бензолом, сушат в вакууме при 60 С до постоянного веса.

15 Получено 4,7 г продукта (91% от теоретического).

Найдено, %: P 6,38; 6,93; N 3,07; $13,42;

13,32.

Вычислено для С16Нее09РХ$, %: P 6,58;

20 N 2,97; S 13,58.

Полисульфонат представляет собой порошок темно-коричневого цвета, растворимый в диметилформамиде, частично в тетрагидрофуране, горячем спирте.

25 Остальные полисульфонаты получены аналогичным образом. Условия поликонденсации приведены в таблице.

Предмет изобретения

30 Способ получения элементоорганических полисульфонатов путем поликонденсации арома196313

Составитель С. Б. Ерофеева

1зедактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректоры: О. Б. Тюрина и Е, й. Гудзова

Заказ 1751/1 Тираж 535 Подписное

Ц1-1ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 тических дисульфохлоридов и фосфорорганических соединений, отличающийся тем, что, с целью получения фосфоразотсодержащих полисульфонатов, в качестве фосфорорганических соединений применяют р-(диалкокси) фосфонэтилдиэтаноламины. т т о

4 з со

v>

Ч«

С0

Ю т«

О« тО м л

1 м

«1т тО

О« т т

Ю

Ю т4 ) Ю

О« тО

СЧ тО м сч мм

«м

«1 СЧ

СЧ «Гт

СЧ м м «

СЧ СЧ

«гт М м м мм

СЧ со

f» м

«м м т

«Гт «гт

«Гт тО)

СЧ СЧ м т«

СГт м

W t»

СЧ СЧ мм

v 0 х х

Я .0 х

Ю м

СЧ тО О т т«

ОО м м

« т м

СЧ м тО тО т « ч

00 г т ° т « х х и о с:г о о г ту

ОЮ счм г

Ю м

Ю м) м

I и О х х

Q)

С0 л гСЧ л г

СЧ г » тГ)

СЧ о х

Ст

C( т

CCC х тО О

Г»D г> Л

ЮО тМ СЧ тО тО

«Гт 00 м «Фт н О

СО 00 тО От аа

СО М

МО тО тО

0с т-«

О Г» ла

Л СО СЧ тО тО

Ю г тО

СО

0СС г> г м г>

С0

О« л

О х т0

СС

-о а

Х т т х

Cg аа

<Р т»

Е»

- о х х х

=-(о а

-o га г

Я х т«С»

CCt аа о г", -9. "т-.. х г» о

QJ x х х о

« Cv

Я т

1:Г и

С0

И а о

1

E т0 й

° 0 г»

v о

И а о х

v х а х (Л д х а

0 р, Я хг о

v -8т0

0 х г» сх о

z c о о о Р г <

О С0

CCC O а с0

c0 QJ ох

О х х а во

E M о о о

Е т

ID о х

I о х

И

Ст (» х г

И ос х о

Е

О. х а о х х 65

0 Cц CCC о х а оо г.» с.

С0 о х

00 с0 О

С0 Х ах х о а оо х х ттт CI5 CCC

Г тС Г«

009

С0

v x о

CC С ,0 О х

С0

Д х а х о а

000 х

Х

< ) CCC О г т г«

О С0

v C

И о

2 о а о г»

Ф й

Ю м м

Ю !

СЧ т«

С:т !

Ю

Ю т-«

Ю !

Ю

Ю ш т !

Ю

Ю м !

Ю

СЧ

D

Ю м м!

z о!!

z" о!!

z о!!

CC т ст

° «

z о»«

z о х

z о

z о х

z о х о о

z о

Ф т.„, ")ФУ

° в до lo

М

СЭ CO ! о хо lo

М

И а о э

0 х

v л

Е е о о о

® о

СО O ! о о

Х т0 оо ао хо

О Х > т0 Х хаох » з x f опт иинеэ

-mh íoÿèè

-ou ыхэйд

196313