Способ получения 4,4'-дипиридила

Способ получения 4,4'-дипиридила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

УÇO5 PET Е Н Й Я

Союз Советских

Социалистических

Республик

И ПАТЕНТУ

3;.висим!>té ît №

Кл. 12р, 1/01

Заявлено 04.Х11.1963 (№ 868899/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07d

УДК 547.828.07(088.8) Приоритет

Опубликовано !6Х.1967. Бюллетень № 11 Дата опубликования описания 23.VI.1967

Комитет по делам иообретеииб и открытиб при Сосете Мииистрое

GCCP

Авторы изобретения

Иностранцы

Рой Даффи и Александер Хантер Яакквиллан (Великобритания) Иностранная фирма

«Империал Кемикал Индастриз Лимитед» (Англия) Заявитель

СПОСОБ 11ОЛУЧЕНИЧ 4,4 -ДИПИРИДИЛА

Известен способ получения 4,4 -дипиридила в две стадии, одна из которых — взаимодействие пиридипа с металлом, например натрием, магнием или алюминием, вторая — окисление полученного продукта кислородом или воздухом.

Предлагается способ получения 4,4 -дипиридила взаимодействием пиридипа с металлом, например натрием, магнием, ал1оминием, с одновременным окислением продуктов реакции. В качестве окислителя мохкет быть использован не только кислород, по и питроалкан. Окислитель вводят в начале реакции.

Зто позволяет повысить выход 4,4 -дипиридила, а также сократить время проьсдепия процесса.

Пример 1. Смесь 12 ч. магниевых стружек и 395 ч. абсолютного пири, чина нагревают до кипеш я, затем добавляют 14 г бромистого аллпла. Смесь выдерживают 60 мин при температуре около 115 С, продувая ее током кислорода со скоростью 200 мл/лтин на каждые 12 г магния. Получают 33,5 г 4,4 -дипиридила или 59% (па израсходованный пиридин) от теории.

Пример 2. Смесь 12 ч. магниевых зерен размером 1 мл и 395 ч. абсо;потного пирпдина нагревают до кипения и добавляют 5 ч. хлористого аллил",. Затем смесь нагревают до

116 С и и течение 120 иия пропуска1от через пее ток кислорода со скоростью 400 мл!мин па каждые 12 г магния. Получают 23 ч. 4,4 дипиридила или 60,5% (на израсходованный пнридин) от теории.

5 Пр им ер 3. Смесь 395 ч. повторно перегнанпого пиридина (с содержанием менее

0,01% воды) и 12 ч. магния в виде зерен размером 1 ялт нагревают до 70 С. Для возбуждения реакции к смеси добавляют 5,4 ч. ди10 сперсии с содержанием 25% металлического натрия в триметилбензоле, после чего смесь нагревают до кипения. Через 3 мин после начала реакции добавляют 31,9 ч. питроэтана, который вводят отдельными порциями по 1,1 ч.

15 каждые 3 л1ия. Затем смесь охлаждают приблизительно до 60 С и для снижения ее вязкости в;юсят 64 г метанола. Получают 34,3 ч.

4,4 -дипиридила или 53% (на израсходованный пиридин) от теории.

20 П р и мер 4. Опыт проводят по примеру 3, но питроэтан вводят порциями — по 1,1 ч. через каждые 3 мик до общего содержания его 11 ч., затем интервал внесения нитроэтана увеличивают до 6 — 7 мин. Всего добавляют

25 28,6 ч. питроэтана. Получают 33,6 ч. 4,4 -дипиридила или 53% (на израсходованный пиридин) от теории.

Предмет изобретения

30 Способ получения 4,4 -дипиридила из пиридипа и металла, например натрия, магния, г

%

) Составитель И. И, Бочарова

Редактор Л. К. Ушакова 1ехред Т. H. Курилко Корр ro; i,l: О. Ь. Тнори:н1 и Л. В. Иаделвсва

Заказ 1751/18 Тираж 533 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьонй при Совстс Министров ССС1

Москва, Центр, нр. Серова, д. 4

Тинон1)а< ив) нр, Са )) ) OI- а, 2 алюминия, и окислителя, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса, окислитель вводят в начале реак«пи.