Патент ссср 196779
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Gaea Советских
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕНия
r.!i 7;,.;
" ii т(:т
Зависимое от авт. свидетельства ¹ ( тос !
Заявлено 18.IV.1966 (№ 1070932/23-4) с присоединением заявки ¹! т4ПК С 07с
1Ь, 547.38.07 (088,8) Приоритет
Опубликовано 31 V,1l967. Бюллетень № 12
Комитет по делам иаобретениб и открытий при Совете Министров
СССР!
1 Дата опуоликования описания 10Х11.1967
Авторы изобретения
М. М..Мовсум-заде и Н, В. Петрова
Азербайджанский институт нефти и химии им. М. Азизбекова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИАИЗОПРОПЕНИЛКЕТОНА
Предмет изобретения
Известно получение метилизопропенилкетона взаимодействием метилэтилкетона с формальдегидом с последующей дегидратацией полученного кетоспирта.
Для расширения сырьевой базы предложен способ получения метилизопропенилкетона, заключающийся во взаимодействии окиси триметилэтилена с бромом при 5 — 20 С с последующей обработкой полученного при этом бромметилизопропилкетона щелочью.
Пример. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и капельной воронкой, к окиси триметилэтилена (т. кип.
73 — 76 С) добавляют рассчитанное количество брома (моль на моль). Во избежание бурной реакции реакционную колбу помещают в охлажденную смесь. Бром из капельной воронки вводят медленно, и подачу регулируют таким образом, чтобы температура в реакционной колбе не превышала 20 С, при этом образуется монобромметилизопропилкетон.
Наилучший выход его получается при температуре 5 — 10 С. После прибавления всего брома продукты реакции промывают слабым раствором соды, затем водой, сушат над прокаленным поташом и подвергают перегонке с отбором фракций: 1) до 85 С (окись); 2) 85—
130 С; 3) 130 — 140 С и 4) остаток.
Повторной перегонкой фракции 130 †1 С собирают фракцию с т. кин. 134--137 С, которая соответствует бромметилизопропилкетону, что доказывается методами органического анализа.
Далее полученный монобромметилизопропилкетон из капельной воронки медленно приливают в колбу Вюрца, где находится рассчитанное количество порошка твердого едкого кали, смоченного водой, и подвергают нагреванию слабым огнем газовой горечки. Обра10 зующиеся при этом пары через отводную трубку колбы направляются в холодильник, откуда перегоняется и собирается фракция
9о — 99 С, которая при повторной перегонке выкипает нацело при 97 — 97,5 С.
15 Для улучшения выхода метилнзопропеннлкетона жел" òåëüíî конден" àò подвергать вторичной перегонке над твердым порошком едкого кали. Этим путем удается получить 72о/о метилизопропенилкетона при расчете на взя20 тую окись.
Способ получения метилнзопропенилкетона, 25 отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, окись триметилэтилена подвергают взаимодействию с бромом при 5—
20 С с последуютцей обработкой полученного при это, бромметилпзопропнлкетона ще30 лочью.