Патент ссср 196790
Патент 196790
Классы МПК
Патент ссср 196790
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советски
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 15.11.1966 (№ 1057295/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 31.Н.1967. Бюллетень ¹ 12
Дата опубликования описания 22.VII.1967
Кл. 12о, 12
МПК С 07с
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете тАинистров
СССР
УДК 547.464 113-312.07 (088.8) Авторы изобретения
В. A. Полуэктов и H. Г. Агеев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ ХЛОРЗАМЕЩЕННЫХ
АЛИФАТИЧЕСКИХ КИСЛОТ
Изобретение относится к области получения продуктов, могущих найти применение в качестве гербицидов и мономеров для производства полиэфирных или полиамидных материалов.
Известно получение хлорангидрида хлорзамещенной алифатической кислоты (трихлоруксусной) окислением хлорзамещенного олефина (тетрахлорэтилена) кислородом воздуха при нагревании и облучении ионизирующими источниками, выход продукта высокий.
Для утилизации отходов при производстве тетрахлсрэтилена предложен способ, по которому в качестве хлорзамещенного олефина используют гексахлорбутадиен. При этом получают бифункциональные соединения.
Синтез бифункциональных соединений осуществляют на установке, показанной на чертеже.
Процесс проводят в стеклянном реакционном сосуде 1 цилиндрической формы, обогреваемом или электрической печью, или нагретой жидкосгью, пропускаемой через рубашку реакционного сосуда от термостата 2. Реакционный сосуд в нижней части имеет распылитель для ввода кислородсодержащего газа, а в верхней — обратный холодильник 8 для предотвращения выноса продуктов реакции из сосуда. Температуру сосуда измеряют термопарой 4. Расход газа определяют реометром 5.
До подачи газа в реакционный сосуд его сушат в ловушках б, наполненных серной кислотой.
Реакционный сосуд помещают в камеру установки радиоактивного кобальта. Дозу, поглощаемую гексахлорбутадиеном и продуктами реакции, измеряют ферросульфатным дозиметром. Количество гексахлорбутадиена, вступившего в реакцию, определяют по убыли гексахлорбутадиена на хроматографе.
Продукты окисления разгоняют на стандартной лаборагорной ректификационной колонке высотой 110 сл1, заполненной стекляннымп IcoJIbUBMH. Разгонку ведуT IIOQ вак f) -мом. Результаты разгонки приведены в таблицее.
Из таблицы видно, что выбранные формулы вещества подтверждаются. это также доказано измеренными спектрами в инфракрасной области. Все соединения имеют полосы поглощения, отвечающие характеристической частоте колебаний карбональной группы, близкой к 1780 слт 1 Соединения, приведенные в таблице, имеющие двойные связи, обнаруживают полосы поглощения, отвечающие характеристической частоте колебаний двойной
30 связи вблизи 1620 сл
196790
Clou%, ао
Рефракция
Показатель преломления
Предполагаемая формула вещества о х о
"-г х х
3 о
@ o х
Л О
1 о х о х
2 О х
I и
К х га
0 0
С CCI2 С
Cl С!
52 (28) 67,1
209,8
1,622
33,8
67,6
33,6
36,28
36,20 1,4747
1, 696
32,0
63,6
93 (18) 221,8
29,3 63,9
39,9 1,5249
40,1
1,735
13,5
292,7
108 (15) 12,1
72,7
71,8
50,26
50,4 1,5111 (1,761 24,2 22,4
107 (14) 292,7
72,7 71,7
50,66
50,7 1,5230
* Наряду с указанным соединением, получен его циклический изомер, наличие которого определено по инфракрасному спектру. воздуха при нагревании и облучении ионизирующей радиацией, отличаюи1ий ся тем, что, с целию утилизации отхсдов производства тетрахлорэтилена, в качестве хлорзамещенно5 го олефина применяют гексахлорбутадиен.
Предмет изобретения
Способ получения хлорангидридов хлорзамещенных алифатических кислот путем окисления хлорзамещенных олефинов кислородом
Составитель Г. Б. Андион
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Бриккер Корректор E. Ф. Йолионова
Заказ 2187/5 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета г,о делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
0 0" С вЂ” CCI = CCI — С, Cl Cl
Cl Ñ вЂ” С вЂ” СС1,— С (!
0 0
С вЂ” СС1в — CCI2 — С
Cl Cl
Температура кипения, С, (давление, ллгрт. Ст.
o o.o с х
О ,> аО о " х vo > С 4 охх о о
el О
С вЂ” С
1 о
C — С
С1 Ci Ci