Способ очистки бутилового эфира 2,4,5- трихлорфеноксиуксусной кислоты

Способ очистки бутилового эфира 2,4,5- трихлорфеноксиуксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик г-.-Зависимое от ",âò. свидетельства №

Заявлено 30.|Х.1965 (№ 1030637/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 31 V.1967. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 10ХП.1967

Кл, 12о, 12

МПК С 07с

УДК 547.586.2:66.067 (088.8) Комитет по лелзе изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

M С. Бакиров, И. И. Толстенев, С. В. Зубарев, М. С. Коган и

И. В. Воронова

Уфимский химический завод

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ БУТИЛОВОГО ЭФИРА 2,4,5ТРИХЛОРФЕНОКСИ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Данное изобретение относится к области получения гербицидов.

Известен способ очистки бутилового эфира

2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты (Б-2,4, 5-T) ог кислых примесей экстракцией технического продукта, содержащего 2,4,5-T кислоту, трихлорфенол, серную кислоту и бутиловый спирт, раствором соды с последующим промыванием водой, отделением органического слоя, нейтрализацией и дистилляцией.

Способ позволяет переводить в водный раствор 2,4,5-Т кислоту и сульфат натрия, трихлорфенол отгоняется при дистилляции. Однако это удаление трихлорфенола проводится при повышенной температуре в вакууме, что вызывает осмоление кубовой хкидкости, кроме того, в процессе дистилляции вместе с трихлорфенолом отгопяется целевой эфир, поэтому его получают с пониженным выходом и чистотой, нс удовлетворяющей требованиям

ГОСТа (более 5% вместо менее 3% содержится примеси трихлорфснола) .

С целью повышения чистоты очистки эфира от примеси трихлорфенола предлагается способ, по которому экстракцию продукта проводят слабым раствором едкого патра, причем целесообразно процесс вести последовательно в две стадии: сначала 2,3 — 2,8%-ным раствором, а атем 0,8 — 1,2%-ным раствором, в результате чего получают продукт с содержанием 2,3 — 0,25% трихлорфенола.

Пример 1. В делительную воронку помещают 438,6 г бутилового эфира 2,4,5-Т кисло5 ты, содержащего 19,6% трихлорфенола, 2,1% свободной 2,4,5-Т кислоты и 77,8% бутилового эфира 2,4,5-Т и 860 г 2,4%-ного раствора, едкого патра, Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 3 мин при 35 С, после

10 чего реакционная смесь отстаивается 1 час.

Нижний эфирный слой сливают во вторую делительную воронку и промывают 400 мл воды при встряхивании в течение 1 — 2 л ин при 35 С, а затем оставляют отстаиваться в

15 ечение 1 час. Промытый эфирный слой переносят в колбу Вюрца, добавляют 400 лил бутанола и подкисляют несколькими каплями соляной кислоты до рН 6,5 — 7. При нагревании отгоняют от эфира бутанол в виде азе20 атропа с вод ой (азеатропная сушка) при остаточном давлении 100 — 150 мм рт. ст., а целевой продукт остается в кубе.

Получают 341,6 г эфира, который содержит

25 1,3% трихлорфенола, 0,3% свободной 2,4,5-T кислоты и 982% бутилового эфира 2,4,5-Т, Пример 2. Экстракцию трихлорфепола (ТХФ) из Б-2,4,5-Т проводят 2,5%-ным раствором едкого патра на непрерывнодействую30 щей установке полупромышленного масштаба.

196793

0,493 0,575

45 424

2,4,5-T кислота

ТХФ эфир следующего соДля экстракции берут става (%): эфир

ТХФ свободная 2,4,5-Т

65,0

21,0 кислота 2,3

Предмет изобретения

Взято Получено

Эфир

Щелочь

13,92

1,24

13,8

1,143

Составаre,t I . Б. Андион

Тскред Т. П. Курилко Корректоры; E. Н. Гудзона и Н. В. Черетаева

-Рс, гакго1з Л, К. Уи акова

Заказ 1942j6 Тираж 535 Подписное

111П(ИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр.

Сапунова, 2

Исходный эфир и раствор щелочи подагот двумя насосами-дозаторами типа НД-60В в смеситель с мешалкой, где и осуществляют экстракцию. Трубопроводы, по которым подают эфир, снабжены спутниками с горячей водой. Смеситель обогревают змеевиком с горячей водой. Температура 38 — 40 С, скорость подачи эфира 5,34 кг час, раствора щелочи—

12,5 кг7час. Время контакта 3,5 мин. Объем смесителя 1 л.

Из смесителя смесь самотеком поступает во флорентийский сосуд объемом 12 л для отстоя в течсние 40 лгин, после чего верхний щелочной слой направляют в сборник, а эгрир подают во второй смеситель для отмывки его водой от щелочи. Флорентийский сосуд, как и второй смеситель, обогревают змеевиком с горячей водой, температура в обоих сосудах

38 — 40 . Вода для отмывки в смеситель поступает из напорного бака. После отмывки смесь отстаивается в течение 30 мин во втором флорентийском сосуде, в котором также с помощью змеевика с горячей водой поддерживают температуру 38 — 40 С.

Верхний водный слой из флорентийского сосуда направляют в соответствующий сборник. ЭфирныЙ слОЙ после промывки содержит влагу (в данном случае 6%), для удаления которой его подвергают азеатропной отгонке с бутанолом. После осушки влага в эфире отсутствует. Получают эфир, который содержит

95,0% эфира, 2,3% ТХФ. Свободная 2,4,5-Т ки сл о та отсутствует.

Степень извлечения ТХФ 92,5%. Эфир омылился на 0,75%.

Ниже приведен материальный баланс (в пересчете íà 100% -ные продукты, взятые на экстракцию), кг:

З0

Пример 3. В делительную воронку помещают 450 г бутилового эфира 2,4,5-Т, содержащего 16,9в(о трихлорфенола, 1,1% свободной 2,4,5-Т кислоты и 79,5% эфира 2,4,5-Т кислоты, и 830 г 2,4вгв-ного раствора едкого натра. Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 3 мин при 35 С, после чего оставляют на 1 час для отстаивания. Нижний эфирный слой сливают во вторую делительнуго воронку, добавляют 350 г 1%-ного раствора едкого натра и встряхивают в течение 3 мин при температуре 35 — 40 С. После отстаивания в течение 1 час нижний эфирный слой сливают в другую делительную воронку и промывают

1 — 3 мин при температуре 35 — 40 С и оставлягот отстаиваться в течение 1 час. Промытый эфирный слой переносят в колбу Вюрца, добавляют 350 лл бутанола и подкисляют несколькими каплями соляной кислоты до рН

6,5 — 7.

Нагреванием от эфира отгоняют бутапол в виде азеатропа с водой (азеатропная сушка) при остаточном давлении 100 †1 ли рт. ст., целевой продукт остается в кубе.

Получают 351 г эфира, который содержит

0,25% трихлорфенола, 0,7% свободной 2,4,5-Т кислоты и 97,3% бутилового эфира 2,4,5-Т.

1. Способ очистки бутилового эфира 2,4,5трихлорфеноксиуксусной кислоты от кислых примесей путем экстракции технического продукта щелочным агентом с последующим промыванием водой, отделением органического слоя, нейтрализацией и дистилляцией, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты очистки целевого продукта от примеси трихлорфенола, в качестве щелочного агента беруг раствор едкого натра, 2. Способ Iio п. l, 01 гичаюи ийся тем, что щелочную экстракцию проводят последовательно в две стадии 2,3 — 2,8огв-ным и 0,8—

1,2а,-ным растворами.