Патент ссср 196810

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

CIlN9 Советских

Сооналнсгкнвскнк

Реслтвлик г Г(г

Г.

Зависимое от авт, свидетельства ¹

Заявлено 14.1Ъ,1966 (№ 1068204/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 31 V.1967. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 10Л 11.19б7

1 л. 12о, 21

МПК С 07с

УДК 547.398.4.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Е. В. Владзимирская и Н, М. Туркевич

Львовский медицинский институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ S-ТИОКАРБАМИНИЛТИОГИДРАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЬ1

Предмет изобретения

Предлагаемый способ получения амидов

S-тнокарбаминнлтногидракриловой кислоты заключается во взаимодействии 2-тио-1,3-тиазанона-4 с алкилендиаминами нлн вторичными тетероциклическими аминами в спиртовой среде при нагревании на водяной бане. Новые амиды могут найти применение для получения органических реактивов для неорганического анализа фотосенснбнлнзаторов.

Пример 1. 0,02 лоль 2-тиотиазанона-4 растворяют в 30 кл пропанола при нагревании, прибавляют 0,01 люль дигидрохлорида зтилендиамина н 0,02,коль безводного ацетата натрия и кипятят в течение 15 лин. После охлахкдения осадок отфильтровывают и полу чают с выходом 48,0% этилендиамид S-тиокарбаминилтиогидракриловой кислоты с т. пл.

170 C (из этанола) .

Аналогично получают гексаметилендиамнд, выход 44,0%, т. пл. 149 С (из спирта).

Пример 2. Раствор 0,02 коль 2-тиотиазапона-4 в 30 лл пропанола нагревают с

0,02 лоль морфолнна в течение 1 час при 50 С на водяной бане. После охла>кденпя осадок отфильтровывают н получают морфо TIIä

S-тиокарбаминилтиогидракриловой кислоты с выходом 55,0%, т. пл. 1б7 С (нз пропанола).

5 Пример 3. 0,02 лоль 2-тнотназанона-4 растворяют в 15 кл зтанола, прибавляют

0,01 коль пиперазнна, н полученную смесь нагревают 1 кас при 50 С на водя IoI бане. После охлагкдения осадок отфильтровывают н IIo10 лучают ппперазнд S-тнокарбаминплтнопгдракрнловой кислоты (т. пл. 192 C) с выходом

42 0%

Аналогично получают пнпернднд, т. и T.

132 С (нз воды) с выходом 38,5%.

Способ получения амидов S-тнокарбамнннлтногндракриловой кислоты, отлпка ощнй ся

20 тем, что 2-тно-1,3-тназанон-4 обрабатывают алкилендиамннамн нлн вторH÷lIымII гетероциклическимп аминами в спиртовой среде прн нагревании па водяной бане.