Способ получения спироциклических эфиров ортокремневой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

0o1s Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/03

Заявлено 22.1 V.1965 (¹ 1004070/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет оо делам иаобретеиий и открытий ари Совете Мииистров

СССР

МПК С 07f

УДК 547.419.5.07(088.8) Опубликовано 31.V.1967. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 4.VII.1967

Авторы изобретения

М. Г. Воронков и 1О. П. Ромадан

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРОЦИКЛИЧЕСКИХ ЭФИРОВ

ОРТОКРЕМНЕВОЙ КИСЛОТЫ

Известен способ получения спироциклических эфиров ортокремневой кислоты взаимодействием тетраацетоксисилана с соответствующим гликолем при нагревании.

Предлагаемый способ получения спироциклических эфиров ортокремневой кислоты заключается в том, что тетраалкоксисиланы обрабатывают соответствующим гликолем при нагревании в присутствии едкого кали, Использование в качестве исходного соединения тетраалкоксисилана значительно расширяет сырьевую базу и является более экономически выгодным.

Пример. Смесь 20,8 г (О,1 моль) тетраэтоксисилана, 18,0 г (0,2 люль) бутандиола-1,3 и 0,2 г и-толуолсульфокислоты нагревают, медленно отгоняя выделяющийся при реакции компонентов спирт (22,5 мл) . К остатку добавляют 0,5 г порошкообразного КОН и нагревают его в вакууме, в результате чего отгоняется мономерный спироциклический эфир бутандиола1,3 и ортокремневой кислоты. Выход 18,2 г (89,2%). T. кип. 118 C (13 мм); по 1,4421; d4 1,1242. При осуществлении

20 20 процесса переэтерификации ь присутствии

КОН выход составляет 79,4%.

Аналогичным образом получают спироцнклические эфиры ортокремпсвой кислоты и 2,2диметнлпропавдио»а- 1,3 с т. пл. 141 — 142 С (выход 86,2%) и пинакона с т. пл. 106 — 107 C

10 (выход 83,3%) Предмет изобретения

Спосб получения спироциклических эфиров ортокремневой кислоты взаимодействием про15 изводных ортокремневой кислоты с соответствующим гликолем при нагревании, отличаюи1ийся тем, что с целью расширения сырьевой базы, в качестве производных ортокремневой кислоты используют тетраалкоксисила20 ны и реакцию ведут в присутствии едкого кали.