Способ получения ы-2,3-эпоксипропил-а-пирролидона

Способ получения ы-2,3-эпоксипропил-а-пирролидона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

1 ,;и. 12р, 2

Заявлено 28.11.1966 (№ 1058724/23-4) с присоединением заявки ¹ йП1(С 07d

УД1(547.745.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 31 V.1967. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 1 VII.1967

Комитет по лелем изооретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения ф, П. Сидельковская, H А. Мухитдинова, М. Г. Зеленская и В. А. Пономаренко

Институт органической химии имени H. Д. Зелинского АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

N-2,3-ЭПОКСИПРОПИЛ-и-П ИРРОЛ ИДОНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения мономера, в состав которого входят лактамные и с<-окисные циклы. Сочетание и-окисного и лактамного циклов представляет большой интерес, такое соединение может найти широкое применение в качестве растворителей пластификаторов, стабилизаторов, полупроводников для получения лаков, ппастических масс.

Предлагаемый способ получения N-2,3-эпоксипропил-а-ппрролидона заключается во взаимодействии калийпирролидона и эпихлоргидрина в органическом растворителе, например диэтиловом эфире или хлористом метилене, при температуре 35 — 50 С.

Пример 1. Синтез N-23-эпоксипроп и л-с<-п и р р о л и д о н а (растворитель— диэтиловый эфир). 12,4 г (0,1 г моль) калийпирролидона добавляют к 60 мл абсолютного диэтилового эфира и при температуре 20 С прибавляют 27,6 г (0,3 г моль) эпихлоргидрина. Смесь мягко кипит при 40 — 45 С в течение 3 <ас. Затем отфильтровывают осадок (калийхлорид), удаляют из фильтрата эфир, а в вакууме при 30 мм рт. ст. избыток эпихлоргидрина, остаток перегоняют при давлении 3 мм рт. ст. и температуре 113 С. При этом получают продукт с выходом 68%.

Соединение хорошо растворяется в воде, во многих органических растворителях, не растворяется в углеводородах. Найдено, %: С

59,20; Н 7,86; N 10,08. MR 35,71. Мол. вес

142,081 (крископпчески в бензоле) . Эпоксигруппа 28,64%; по 1,4877; <1< 1,1362.

Вычислено для СН О N %. С 59 63;

Н 7,85; N 9,95. MR 35,85. Мол. вес 141,150.

Эпокси-группа 30,31%.

Пример 2. Синтез N-23-эпоксппроп и л-а-п и р р о л и д о н а (растворптель— хлористый метилен). 1(алийпирролидон ——

12,4 г (0,1 г моль) в 60 мл сухого хлористо1 го метилена при 20 С прибавляют к 27,6 г (0,3 г моль) эпихлоргидрина. Смесь перемешивают при температуре 35 С в течение

3 кас. Обработку реакционной массы проводят как описано в примере 1. Выход 56%, 20

Способ получения N-2,3-эпоксипропил-апирролидона, отликатощийсл тем, что калийпирролидон обрабатывают эппхлоргидрином в органическом растворителе, например диэтиловом эфире, хлористом метилене, прп температуре 35 — 50 С.