Способ получения 2-л'юрфолинтиазолин-2-онл-4 или его производных
Патент 196855
Классы МПК
Способ получения 2-л'юрфолинтиазолин-2-онл-4 или его производных
Иллюстрации
Реферат
ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Согоо Сооото((и».СОЦИО)) И(»: !ОО!(!(Я
< 8PiI 75>l i и п + 1> Q . " 1,„Цф )т 1 ДДЕ Ii ЕД л .I!>)Ф
1 1 "",", -.;1s0"
Зависимое от явт. свидетельства М
12р, -i 01
Заявлено 03Л,1966 (№ 1073818/23-4) с прпсоедш?енпем заявки М
Приоритет. !П1; С 07с?
С 07с1
УДГК 547.867А 78(»1.07 (038.8) Кыитот оо долом иообротоиий и отирытиГ! ори ()ооото 171иииотров
СИР
Опубликовано 31,V,1967, Бюллетень № 12
1
Дата опубликования описания 4.Л1.1967
/).B.! ор ы ! 1:1 0 б 1) с т (-: н н я
Н, M. 1уркевич и Е. H. Ьесядецкая
Львовский медицинский институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
2-ИОРФОАИНТИАЗОЛИН-2-ОНА-4 ИЛИ ЕГО НРОИЗВОДНЫХ
Изобретение относится к области получения
СОСдИНЕНИй, КОтОрЫЕ МОГут НайтИ ПрнМЕНеНИЕ в качестве полупродуктов для красителей и рса«тивов для аналитической химии.
Известна реакция взаимодействия роданиня с яз?иносоединенпя:)?и, например анилином
ItpII агревяни и.
Предлагаемый способ получения 2-морфо«ItiITrIaioiIIiI;-2-она-4 или его производных заключается i) тоit, гго роданин обрабатывают морфолином в снпр!о)oII cpe (e при нагревании. Для получения соответствующих производных полученный 2-морфолинотиазолин-2о.1-4 подвергают взаимодействию с соединенит?х?и диазония или оксосоединениями, напри,lcp альдегидами, кетонами.
II р и м е р 1. 40 г (0,3 моль) pozaIIIIIIH, 52 г (0,6 люль) мор(ролина и 300 л,г зтянола
1S. После охлаж,,сипя Bbl
Пт!Дтl(.. Т ()СЯ,!ОК, I(()TOP?>II ОТфИЛЬТРОВ1>!ва!ОТ.
Пол учя IÎT 30,5 г (выход 54,6 /p) 2-морфолипог;I ) u,I>I i-2-oiin-4 в I)I!ye «pi!cia.t„ III!Ieci(oro ОесцьетногÎ вещсства с бле,ню-розовым оттенком, т. пл. 201 С (из этанола).
П р и;i е р 2. 0,9? г (0,005 ло. ь) 2-морфолинотиазолпн-2-она- 1, 0,92 г (0,005 лоль) ибромбе:.за.ii дегидя. 1 г безвочного CII",СООМя
1 0 лг>7, «. (5?но?1 С1-1 СОО11 кипятят в Ko !00 с обратным холодильником 2 час. После охлаждения отфильтровывают выпавший осадок и промывают водой. Получают 0,95 г (! ыход
53,8p/p) 5-и-оромбснзплиден-2-морфоли;ютна5 золин-2-она-4 в виде бесцветного «ристаллического порошка, т. пл. 237 С (нз метанола).
Пример 3. 0,93 г (0,005 лоль) 2-мop(1)о:!)шотиазолин-2-0на-4, 0,75 г (0,005 л 7.гь) л-нитробепзальдегида, 1 г безводного
10 СНЗСОО. а и 10 лл ледяной СI-I,C0011 кипятят в колбе с обратным холод?!ль!!пкох!
3 час. После охлаждения отфильтровывают выпавший осадок и промывают водой. Получают 1,42 г (выход 89,35%) 5-л-нитробснзнл!115 ден-2-морфолгшотиазолпп-2-она-4 в PIIäc бссцветного кристаллического пороп!кя, т. !ь «
2-16,5 -С (пз ледяной СН)СООН) .
П р ll it с р -1. 0,07 г хлористоводоро;шой соли бснзидиня ьастворя!от в 4 >11.7. ьоды. К ря20 (твору прибавляют 0,75 лл разведен!?он 11С1. яст!)Оп Охлгlи(дяlот до 4 С, I!Ocri(. I c ro ll pll ();lili1511OT « IleiIi 0,0-) г NH. >10p>, 1зястll!)1)сlilloro в О,;) л?.7 во,!ы. Смесь не1)схlеп!!11>!нот li;, llрогяженин 10лин. 1 ли получег!ного растс()ря нод25 ?целячивают КОI-1 до рН 9 — 9,5 и прпбш;ляют к 2 лг 2-морфолинотпазолин-2-она-4. Получается фиолетово-краснcе окрашнвание дняз.соединения. Лналогич!?о проводят реакцн.о с
I7-аш зидипом (выпадает осадог, желтого llil(.—
30 та), л-я)lинооспзойно!1 и!:c.toro!I ()I(c,ITo(Ок196855
Предмет изобретения
Составитель И, Бочарова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред T. П. Курилко Корректоры: Г. И. Плешакова и А. А. Король
Заказ 1938/15 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитента по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типографии, пр. Сапунова, 2 рашивание, переходящее в красно-оранжевое), нафтиламином (коричнево-оранжевое окрашивание) и другими.
Способ получения 2-морфолинтиазолин-2она-4 или его производных взаимодействием роданина с аминосоединениями при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве аминосоединений используют морфолин и полученный
5 при этом 2-морфолинотиазолин-2-она-4 обрабатывают соединениями диазония или оксосоединениями, например альдегидами, кетопамп.