Способ очистки трихлорэтилена

Способ очистки трихлорэтилена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

-,ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ оъбсз Соввтскик

Социалистическик

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 03.1.1966 (№ 1046796/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 31.Ч.1967. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 1ОЛ 11.1967

12р, 5

12о, 19/02

С 070

С 07с

547-318.07 (088,8)

66.062.412.33-13 (088.8) Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Миииотров

СССР

Авторы изобретения

3. С. Смолян, Г. Н. Матвеева, U,. И, Фогель, Г. П. Неопиханов, П. Е. Кожин и В. В. Потехин

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ТРИХЛОРЭТИЛЕНА

Данное изобретение относится к способу очистки трихлорэтилена, который применяется в качестве экстрагента в производстве капролактама, для извлечения последнего из капролактама-сырца.

Известен способ очистки трихлорэтилена, применяемого в производстве капролактама в качестве экстрагепта и содержащего=20% капролактама и другие примеси, путем дистилляции и ректификации.

С целью упрощения технологического процесса, предложен способ, заключающийся в том, что трихлорэтилен, содержащий 20 г/л капролактама и другие примеси, подвергают последовательной обработке продуктом перегруппировки циклогексаноноксима капролактамом-сырцом или серной кислотой, разбавленной или концентрированной и дистиллированной водой, с последующим разделением реакционной массы известным способом, например декантацией.

Пример 1. 400 мл трихлорэтилена, подлежащего регенерации (циркулирующего трихлорэтилена), перемешивают с 200 мл продукта изомеризации циклогексаноноксима в течение 10 л ин, После разделения слоев продукт изомеризации перерабатывают в капролактам по обычной технологической схеме, а трихлорэтилен отмывают дважды 50 мл дистиллированной воды (перемешиванне в течение 2 мин, расслаивание 20 мин). Регенерированный трихлорэтнлен используют для экстракции капролактама из капролактама-сырца.

100 мл капролактама-сырца экстрагируют

400 лл трихлорэтилепа в течение 10 мин прп тщательном перемешнваппп, После 20-минутного расслапвания разделяют слои и капролактам из раствора трихлорэтилепа экстраги10 руют водой. Отношение объема трихлорэтилена и воды 2: 1, условия экстракции аналогичны описанным выше: 15 — 16е/р-ный водный раствор капролактама концентрируют при постепенно увеличивающемся вакууме. К 90%15 ному раствору добавляют 40п/с-ный раствор

ИаОН в количестве 0,5% (в пересчете на

100% NaOH) по отношению к лактаму. После удаления остатков воды проводят дистилляцию капролактама при остаточном давле20 пии 2 — 3 мм рт. ст, Капролактам-дпстиллят имеет следующие показатели:

Пермантанатное число 3700 сек.

Окраска 50%-ного водного раствора 1,0 лл.

Летучие основания 0,52 мл.

25 Трихлорэтилен повторно обрабатывают про д ;ктом пзомерпзации цпклогексаноноксима и водой в описанных выше условиях и затем используют для экстракц;ш капролактама. После 20 циклов экстракции показатели капр"-30 лактама-дпстпллята 1 е ухудшаются, 196862

Составитель Г. Шагалова

Редактор Л. Г. Герасимова Текред Т, П. Курилко

Корректоры: Г. E. Опарина и А. А. Король

Заказ 1936/15 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Перманганатное число 4500 сек.

Окраска 50%-ного водного раствора 1,0 лл.

Летучие основания 0,50 мл.

Пример 2. 400 мл трихлорэтилена, подлежащего регенерации, перемешивают в течение 10 мин со 100 мл продукта изомеризации циклогексаноноксима. После разделения продукт изомеризации перерабатывают в капролактам, а трихлорэтилен используют для экстракции капролактама из капролактама-сырца.

Экстракцию и дистилляцию капролактама проводят в условиях, описанных в примере 1.

Капролактам-дистиллят имеет следующие показатели:

Перманганатное число 2800 сек.

Окраска 50%-ного водного раствора 1,0 мл.

Летучие основания О,б3 мл, Пример 3. 400 мл трихлорэтилена, подлежащего регенерации, перемешивают в течение 10 мин с 20 лл концентрированной серной кислоты, расслаивают и затем промывают дважды 40 лл воды. Экстракцию и дистилляцию капролактама проводят в условиях, описанных в примере 1.

Качество капролактама дистиллята следующее:

Перманганатное число 3500 сек.

Окраска 50%-ного водного раствора 1,1 мл.

Летучие основания 0,55 мл.

Пример 4. 400 мл трихлорэтилена, подлежащего регенерации, обрабатывают 20 лл

50%-ной серной кислоты, затем дважды 40 мл дистиллированной воды и используют для экстракции капролактама из капролактамасырца.

Условия обработки, экстракции и дистилля10 ции аналогичны описанным в примере I.

Качества капролактама-дистиллята таковы:

Перманганатное число 4100 сек.

Окраска 50%-ного водного раствора 0,9 мл.

Летучие основания О,б2 мл.

Предмет изобретения

Способ очистки трихлорэтилена, применяемого в производстве капролактама в качестве экстрагента, отличающийся тем, что, с целью

20 упрощения технологического процесса, трихлорэтилен, содержащий=20% капролактама и другие примеси, подвергают последовательной обработке продуктом перегруппировки циклогексаноноксима капролактамом-сырцом

25 или серной кислотой, и дистиллированной водой с последующим разделением реакционной массы известным способом, например декантацией.