Способ получения 4
Иллюстрации
Реферат
l96869
Союз Советских
Социалистических
Республик
j @ (+ s+t g;< „
4 1 т 1 «« ° (ь
Зависимое от авт. свидетельства № !
Кл. 12р, 9
Заявлено 06,1.1966 (№ 1081782, 23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 31,Ч.1967. Бюллетень № 12
Дата опубликования описания ЗХ11.1967
IllIi С 07d
УДК 547.781.2.07(088.8) Комитет оо делам иаооретеиий и открытий ори Совете Министров
СССР
Лвторы изобретения
М. П. Унанян, Г, В. Кондратьева и С. И. Завьялов
Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4(5)-МЕТИЛ-5(4)О КСИМЕТИЛ ИМИДАЗОЛ И НОНА-2
СаН Д1вое
Предмет пзобрстеппя
Изобретение относится к области получения соединения, которое может найти применение в синтезе биологически активных веществ.
Предлагаемый способ получения 4 (5) -метил-5(4) -оксиметнлпмпдазол пиона-2 заключается l3 том, что 4(5) -метилимидазолпнон-2 обрабатывают параформом в среде метилового спирта в присутствии каталитических количеств триэтиламппа при кипячении.
Пример. Получен и е 4(5)-м ет ил5(4)-о к с и м е т и л и м и д а з ол и и о а 2.
Смесь 3,52 г (0,035 1!о.и) 4(5)-метилимидазолинона-2, 1,08 г (0,036 л!оль) параформа и одной капли триэтиламнпа в 35 л!л метанола кипятят 3 «ас с обратным холодильником.
После удаления растворителя остаток оорабатывают ацетоном, выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из изопропанола. Получают 0,33 г 4 (5) -метил5 (4) -оксиметилимидазолинона-2 с т. разл.
)300 С, Rf 0,57 (тонкослойная хроматография на шталевском силикагеле, система растворителей ацетон — вода, 9: 1, обнаружение йодом).
Найдено, %: С 47,15; 47,00; Н 6,68; 6 58;
N 21,96; 22 22.
Вычислено, %: С 46,87; Н 6,25; N 1,87.
Строение 4 (5) -метил-5 (4) -окспметилпмпдазолинона-2 подтверждено ЯМР-спектром, содержащим сигналы протонов ЕН (синглст, г 9,65, 576 ги), ОН (триплет, ту=-4,75, 282 гц) и CFI>-группы (дублет, 1т= — 4,05, 240 гц) с отношением интенсивностей 2: 1: 2. ЯМР-спектр спят в днметплсульфоксиде па прпоорс 1 С-60 с применением гексаметплсплоксаны и качестве впутрсннего стапды11та.
Способ получения 4 (5) -метил-5 (4) -ol
4 (5) -метилпмидазолпнон-2 обрабатывают параформом в среде метилового спирта в присутствии каталитпческих количеств триэтпла к(ивы Нр11 кипячении.