Патент ссср 196872
Иллюстрации
Реферат
l9 6872
ОЛИСАНЙЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Реопублик
> !
3И
Л >
Зависимое от авт. свидетельсTH I №
Заявлено 10.V1.1966 (№ 1083012/23-4) с присоединением заявки №
Комитет по делая изобретений и открытий при Совете Миннотров
СССР
М11К С 07с!
С Ojd
УДК 647.78.07(088.8) 11риоритет
Опубликовано 31 V.1967. Бюллетень № 12
Дата опубликования описания ЗХ11.1967
Авторы нзобрстегн1я
П, М. Кочергин и И. А. Мазур
) а явитсль
Всесоюзный научно-исследовательский химикофармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИМИДАЗО-(2,1-b)-ТИАЗОЛА
Изобретение относится к области получения вещества, которое мо)кет найти применение в препаративной органической химии.
Предлагаемый способ заключается в том, ITo 2-мсркаптопмндазол обрабатывают хлор(бром) ацетальдегидами или их ацеталями при кипячении с последующей обработкой полученного при этом нмидазолпл-2-меркаптоуксусного ал>,дел>д;1 водоотнимающим средством, 1га пример х..lîðîêèñülo фосфора.
Пример 1. Раствор 5 г 2-меркаптоимидазола и 5 г димергидрата хлорацетальдегида в 50 >11л спирта кипятят 1 — 1,5 пас, спирт отгоняют в вакууме, остаток (6,62 г) кипятят
1 час с 35 1тл хлорокиси фосфора. Хлорокись фосфора отгоняют в вакууме, остаток растворяют в воде, раствор обрабатывают насыщен1>ым раствором бикарбоната натрия, до щелочной реакции на лакмус и многократно изглекают органическим растворителем, например хлороформом. Вытя)кку промывают водой, сушат над безводным сульфатом натрия и растворитель отгоняют в вакууме. Получают
4,93 г (79,5% ) технического имидазо- (2,1-b)тиазола, кристаллизующегося после перегонки в вакууме, т. пл. 60 — 61 С.
Найдено, о/o: С 48,27; Н 3,04; N 22,53;
S 26,14.
С-HIN>S.
Вычислено, "/„: С 48,36); 11 3,25; Х 22,56;
S 25,84.
Хлоргпдрат с т. пл. 117 — -119 C (из ацето1.!
Пример 2. K 10 г 2-меркаптонмндазола в
100 л1л воды прибавляют 20 г диэтилацеталя бромуксусного ангидрида и нагревают в течение 4 ипс (последние 10 лин в присутствии
3 I .л я) . Р;>с)вор А1 ф11 Il>1 ровь)воIO I ф Н Л1> Т Р а т 3> П I I P I I II II IO T Н ОД 13 11 K> Ч М О 31, П Р И 1 > а В Л ик)т 100 п>л хлорокнсн фосфор;1 и кипятят ь те>1сние 3 чпс., лорокись фосфор» отгоняют под вакуумом, остаток растворяют и воде (с осторожностью ввиду разогревания), раствор нейтрализуют насыщенным раствором соды, продукт извлекают хлороформом. Хлороформенное извлечение промывают водой, высушивают
1>ад сульфатом магния, хлороформ отгоняют.
Получают 8,75 г (70,6%) технического Inl»дазо- (2,1-b) -тиа зола, кристаллнзующегося после перегонки в вакууме; т. пл. 60 — 61 С; хлоргидрат с т. пл. 117 — 119 С.
Предмет изобретения
Способ получения имндазо- (2,1-b) -тиазола, отли.атощийся тем, что 2-меркаптоимидазол обрабатывают хлор (бром) ацетальдегидамн или их ацеталями при кипячении с последующей обработкой водоотнимающим средством, 30 например хлорокисью фосфора.