Способ получения теплостойких полимеров

Способ получения теплостойких полимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскиг

Социалистических

Республик ьи5дт1

Кл. 39с, 13

Зависимое G. (!BT. cBI!äåòåëüñòâà №

Заявлено 22.1V.1966 (¹ 1070719 23-5) с присоединением заявки №. 1ПК C 08g

Приоритет

Опубликовано 31.V.1967. Ьюллетень № 12

Комитет ло делгм изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

У3,К 678.6,65 737 5(088.8)

678.6.63 737 3 (088.8) Дата опубликования описания 10Лг11.1967

Авторы изобретения

С. В. Виноградова и Ц, М. Френкель

Институт элементоорганических соединений А .àäåìHè наук СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕПЛОСТОЙКИХ ПОЛИМЕРОВ

Изобретение относится к области получения теплостойких полимеров на основе производных триазина.

С целью расширения ассортимента теплостойких полимеров предлагается получать их путем поликонденсации 2-амино-4.,6 дихлор-s триазина с диаминами или бесфенолами, Предлагаемые полимеры получают в органическом растворителе в токе азота при нагревании до температуры 85 †1 С.

Пример 1. К раствору 1,16 г гексаметилендиаAIHH2 B абсолютном н-бутиловом спирте прибавляли 3 л,г триэтиламина и 1,65 2 2-амино-4,6 дихлор-s триазина. Реакцию проводили в токе азота в течение 12 час при постепенном подъеме температуры от 85 до 115 C. По окончании реакции выпавший осадок отфильтровывали, промывали низкокипящимн органическими растворителями (типа хлороформа, спирта) и суигили. Выход полимера количественный. Температура размягчения в капилляре

290 — 320 С. Приведенная вязкость в диметилсульфокснде 0,13 дл/г.

Пример 2. Ко взвеси 3 г Na.,Ño„â 25 м г декалина добавляли 0,83 г 2-амино-4,6 дихлор-s триазина и 0,58 г гексаметнлендиамина.

Реакцию проводили в токе азота при температуре кипения растворителя в течение 18 час.

По окончании реакции осадок отфильтровывали, экстрагировали ацетоном для удаления следов растворителя и непрореагировавших исходных продуктов, тщательно промывали дистиллированной водой до полного удаления минеральных солей, ацетоном н сушили в вакууме при 80 С. Выход продукта 90%. Полимер не растворим даже в таких растворителях, как концентрированная серная кислота. трикрезол, ди метилсульфоксид.

При м е р 3. К расгвору 1,65 г гг-фенилендиамина в 50 лл абсолютного и-бутилового спирта добавляли 4,5 лл триэтиламина и

2,48 г 2-амнно-4,6 днхлор-s триазина. Условия проведения реакции и обработки полученных продуктов были а:!aлогичны описанному в примере l. Выход полимера количественный.

Температура размягчения по данным термомеханического исследования выше 450 С. Приведенная вязкость в концентрированной серной кислоте 0,14 д.г, г, При проведении поликонденсацнн этих исходных веществ в условиях примера 2 получен полимер с выходом

80>,:..., лишь частично растворимый в концентрированной серной кислоте.

Пр н;.! е р 4. Ко взвеси 1,6 г аннлинфталеина в 50 м.г абсолютного н-бутилового спирта добавляли 1,5 лл триэтнламина и 0,83 а

2-амино-4,6 дихлор-s триазина. Условия проведения реакции и обработка полученного продукта были аналогичные описанному в приме30 ре 1. Выход полимера 90%

Предмет изобретения

Составитель Платонова

Корректоры: М. П. Ромашова и Н И Быстрова

Текред T. П. Курилко

Редактор H. Корчевке

Заказ 1940,5 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Тш1ографии, пр. Сапунова, 2

Температура размягчения в капилляре 260—

270 С. Полимер обладает повышенной растворимостью по сравнению с продуктами поликонденсации 2-амино-4,6 дихлор-s триазина с другими диаминами. Он растворим в серной кислоте, диметилсульфоксиде, диметилформам иде, диокса не.

При проведении поликонденсации этих же исходных продуктов в более жестких условиях (нагревание 14 час в среде декалина при температуре кипения растворителя) был получен полимер, лишь частично растворимый в концентрирсванной серной кислоте.

Пример 5. Ко взвеси 4 г К>СО, в 25 мл декалина добавляли 0,83 г 2-амино-4,6 дихлор-s триазина и 1,97 г анилида фенолфталеина. Условия проведения реакции и обработки полученных продуктов были аналогичны описанному в примере 2. Выход полимера

30%. Приведенная вязкость в концентрированной серной кислоте 0,1 д г/г.

Пример 6. Ко взвеси 3 г МавСОа в 25 ял декалина добавляли 0,8 г 2-амино-4,6 дихлор-s триазина и 1,7 г 9,9-бис (4-оксифенил) -флуоре-на. Реакцию проводили в токе азота при тем5 пературе кипения растворителя в течение

80 ac. Обработка полученных продуктов была аналог гчна описанному в,примере 2. Выход полимера 75%. Приведенная вязкость в концентрированной серной кислоте 0,18 дл/г. Тем10 пература размягчения по данным термомеханического исследования выше 320 С.

Спосоо получения теплостойких полимеров

15 путем поликонденсации производных s-триазииа с диаминами, или бисфенолами, отличаoи ийся тем, что, с целью расширения ассортимента теплостойких полимеров, в качестве

s-триазинового производного применяют 2-ами20 но-4,6 дихлор-s триазин.