Способ получения алкиловых эфиров а,а-дихлоркарбоновых кислот
Патент 197565
Классы МПК
Способ получения алкиловых эфиров а,а-дихлоркарбоновых кислот
Иллюстрации
Реферат
l97565
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
f ."Д;.»т,: i
»»»
» 5 Д»
Кл. i2o, »2 — —
12о, 11
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 16.V1.1966 (¹ 1084572/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 07с
С 07с
УДК, 547.464.4 26.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 09.V1.1967. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 17ХП.1967
Комитет по селам изобретений и открытий лри Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В. С. Абрамов и H. А. Ильина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ а,а-ДИХЛОРКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ
Известно получение алкиловых эфиров а,а.дихлоркарбоновых кислот путем хлорирования соответствующих эфиров карбоновых кислот. Недостаток способа заключается в трудности разделения образующейся смеси различной степени хлорзамещенных кислот.
Предложенный способ предусматривает нагревание алкиловых эфиров трихлоруксусной кислоты с ди-(диалкил)-амидами алкилфосфористых кислот при температуре 50 — 60 С с последующей разгонкой реакционной смеси в вакууме.
Выход алкиловых эфиров а,а-дихлоркарбочовых кислот составляет 70 — 80%.
Пример. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, капельной воронкой, обратным холодильником и мешалкой, помещают 0,1 г моль ди-(диэтил)-амида этилфосфористой кислоты. При перемешивании добавляют 0,1 г моль метилового эфира трихлоруксусной кислоты с такой скоростью, чтобы температура в колбе не поднималась выше 50 — 60 С. Затем спустя 2 — 3 час продукты разгоняют в вакууме. Получают две фракции:
I; т. кип. 49 — 50 С (9 мм рт. ст.); п о 1,4485;
1,2626; MR найдено 36,67; для С-HsO Cl» вычислено МК 36,27. Метиловый эфир а,а-дихлормасляной кислоты — жидкость с характерным эфирным запахом.
I I; т. кип. 137 — 138 С (10 мм рт. ст.);
10 20 20
1,4695; d4 1,0417. Хлор ангидрид дп(диэтил) -амидохлорфосфата.
Предмет изобретения
Способ получения алкиловых эфиров а.адихлоркарбоновых кислот, отлияаютчий ся тем, что, с целью упрощения процесса, алкиловые эфиры трихлоруксусной кислоты нагре20 вают с ди-(диалкил) -амидами алкилфосфористых кислот с последующей вакуумной разгонкой.