Способ получения ы'р-феноксиэтил-ы,ы-диметил-ы-

Способ получения ы'р-феноксиэтил-ы,ы-диметил-ы-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик,;с Р»

»;, "»» сП

- -...;9 с (с

Кл. 12о, 14 t

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21 1Х.1964 (№ 921753/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с

УДК 547.582.407 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 12.11.1969, Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 13.VI.1969

Авторы изобретения

М. Б. Брауде, А. Ф. Бехли, А. И. Кротов, Б. А. Астафьев, В. Ф. Гладких, Х. И. Сейфулла, М. Н. Лебедева и Э. В. Сазонова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М+ФЕНОКСИЭТИЛ-N,N-ДИМЕТИЛ-N(2-ОКСИ-3-АЦЕТИЛ-5-ХЛОР)-БЕНЗИЛАММОН И И

ОКСИ НАФТОАТА

Данное изобретение может найти применейие в качестве антигельминтного препарата.

Предложен способ получения 1ч+феноксиэтил-N N-диметил - N - (2 - окси - 3 - ацетил-5хлор) -бензиламмоний оксинафтоата, заключающийся во взаимодействии Р-феноксиэтилдиметиламина и 2-окси-3-хлорметил-5-хлорацетофенона при кипячении в присутствии бензола с последующей обработкой полученного хлористого гч+феноксиэтил-Х,N-диметил-N- (2-окси-3-ацетил-5-хлор) - бензиламмония натриевой солью р-оксинафтойной кислоты.

Пример 1. Хлористый Щ-феноксиэтил-N, N-днметил-N-(2-окси-3-ацетил - 5-хлор) - бензиламмоний.

Раствор 35 г (0,16 моль) 2-окси-3-хлорметил-5-хлорацетофенона в 60 лгл бензола приливают к раствору 26,4 г (0,16 моль) р-феноксиэтилдиметиламина в 100 мл сухого бензола при размешивании. Смесь нагревают при кипении в течение 2 час. По охлаждении реакционной массы отфильтровывают осадок и промывают бензолом. Сушат при 60 С. Выход

61 г (100%), т, пл. 162 — 163 С.

Анализ: 7,035 мг вещества; 3,689 мл 0,01 н.

Hg(NO3) 2, 6,915 мг вещества; 3,631 мл 0,01 н.

Hg (NO>) 2

Найдено, с/,; Cl 18,59; 18,61.

СгсНвзОзС12.

Вычислено, с/с. Cl 18,26.

9,140 мг вещества; 2,270 мл 0,01 н.

Н g (NОз) 2, 9,035 мг вещества; 2,221 лгл 0,01 н, Hg (NO2)

Найдено: ионного хлора 8,8; 8,72%.

Сг,Н,зОзС12.

Вычислено ионного хлора: 9,23%.

П р и мер 2. р-Оксинафтойнокпслый М+ феноксиэтил-N,N-диметил-N- (2-оксп - 3 - ацетил-5-хлор) -бензиламмоний.

Раствор 61 г (0,16 моль) хлористого Х+ феноксиэтил-Х,N-диметил-N- (2-окси - 3 - ацетил-5-хлор) -бензиламмония в 375 мл воды медленно приливают при размешпвании к раствору натриевой соли Р-оксинафтойной кислоты (32 г (0,16 моль) р-окспнафтойной кислоты в водном растворе соды, 9 г соды и

375 мл воды) при температуре 20 С, Смесь размешивают г/2 час. Осадок отфильтровывают и промывают водой до отсутствия хлора в промывных водах (проба с раствором азотнокислого серебра). Сушат в шкафу при 40—

45 С. Выход 83 г (96,5%), т. пл. 92 — 94 С.

Анализ: 8,100 лгг вещества, 1,546 лгл 0,01 н.

ЗО Hg (NO3) 2

197566

Предмет изобретения

Найдено, p/p .N 2,74; 2,65.

СзюНввС11 1Ов.

Вычислено, в/p. N 2,62, Сl 6,61.

Коррсктор Г. И Плешакова

Редактор Л. Герасимова Тскрсд Л. Я. Левина

Заказ 1297 4 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

8,160 мг вещества; 1,565 мл 0,01 н.

Hg (МОз) а.

Найдено, %. Сl 6,76; 6,8.

8,626 мг вещества; 0,206 мл Nq (т. кип. 21 С при 750 мм рт. ст.).

9,356 мг вещества; 0,216 мл Nz (т, кпп. при

750 мм рт. ст.).

Способ получения И+феноксиэтил-Х,N-диметил-N-(2-окси - 3 - ацетил-5-хлор) - бензил5 аммоний оксинафтоата, отличающийся тем, что Р-феноксиэтилдиметиламин подвергают взаимодействию с 2-окси-3-хлорметил-5-хлорацетофеноном при кипячении в присутствии бензола с последующей обработкой получен10 ного продукта натриевой солью Р-оксинафтойной кислоты.