Способ получения алкилсульфокатов
Патент 197577
Классы МПК
Способ получения алкилсульфокатов
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е 197-577
Сова Сооетскик
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ с
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 24.V,1965 (№ 1009600/23-4) 1хл. 12о 23/03 с присоединением заявки №
Комитет по делам изобретений и открытий ври Совете Министров
СССР
Приоритет
Опубликовано 09.VI 1967. Бюллегеш № 13
Дата опубликования описания 14.UII.1967
МПК С 07с
"„ 1с, 661.185.223.5 (088.8) Авторы изобретения
Б, H. Тютюнников и 3. И. Ьухштаб
Харьковский политехнический институт им. В. И. Ленина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФОНАТОВ
3
0,56 (на 1 моль олефина 1,1 моль твердого бисульфита) или 1,4 части 40%-ноИзобретение относится к области .получения ялкилсульфонатов, являющихся компонентой синтетических моющих средств.
Известен способ получения алкилсульфопатов действием иа сс-олефины водным раствором бисульфита аммония в присутствии перекисных соединений, в растворителе при нагревании до 60 — 120 С. Недостатком этого способа является необходимость подбора растворителя к каждому перекисному соединению и низкий выход .высших алкилсульфонатов.
С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, предложен способ, заключающийся в том, что на а-олефин действуют водным раствором бисульфита аммония в присутствии игпщиаторов — окислителей (перекисных соединений, солей азотистой кислоты) и добавок солей металлов с переменной валентностью. Процесс проводят в присутствии растворителей при нагревании (температура 60 — 90 C), продувая через реакционную смесь воздух или молекулярный кислород, Пример 1. Для реакции используют вещества в частях:
Тетрадецен
Пропиловый спирт
Бисульфит аммония го раствора бпсульфита.
Перекись бепзо;iëà 0,017 (0,015 лоль ня
1 л!оль олефина).
Ускоритель п пцппровя — няфтенат кобальта — 0,03 части. Воздух, продувают через смесь пз расчета 25 л на 1 «г олефина.
В олефпне прп температуре 50 — 60 С растворяют перекись бензонла, далее пафтенат кобальта и вливают пропиловый спирт. Ня
1 объем олефпнов р",ñõîäóþò примерно 3 объема пропилового спирта. После этого вводят бпсульфпт аммония, нагревают смесь до 80 С
ii при этой температуре, перемешивая реакцпош!ую массу, в тече.ше 3 — 4 час продувают воздух из расчета 25 л пя 1 «г олефина.
Реакцию ведут в плотно закрытом аппарате, имеющем мешалку, барботер, обратный холодильник, Одновременно с основной реакцией в аппарате происходит частичное окисление избыточного бисульфита с образованием бисульфата.
По окончании реакции, реакционную массу нейтрализуют едким натром до рН порядка
7,5 и вводят 30%-ный раствор углекислого натрия для осаждения основного углекислого кобальта и дают отстояться. Образовавшиеся верхний и нижний слои (соответственно углеьодороды и водный раствор сернокислых и
30 сернистокислых солей) спускают раздельно
197577
Азотистокислый натрий (или перекись бензоила)
Нафтенат кобальта
Предмет изобретения
1,4 40%-ного раствора.
Соста вптель И. Кривошеина
Редактор Л. Г. Герасимова Тскрсд Т. П. Курилко Корректоры: М. П. Ромашова и Н. И. Быстрова
3a каз 2155j8 Тираж 585 Подписное
1, ИИИПИ Комитета по дслагн изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр.. Серова, д. 4
Типографии, пр. Сапунова, 2
Средний слой, в нижней части IKQTopor находится взвесь основного углекислого, кобальта, фильтруют. Из фильтрата отгоняют часть спирта, нз остатка при помощи бензина известными путями удаляют оставшиеся углеводороды.
Из водно-спиртового раствора алкилсульфатов отгоняют остаток спирта, и смесь аммониевых солей с небольшим количеством натровых можно использовать для изготовления жидких моющих средств. В этом случае в получаемой пасте содержится около 3 — 5% несульфированных соединений и около 4а в сульфата.
Если необходимо получить натровые соли алкилсульфокислот, то реакционную массу после обработки бензином нагревают с концентрированным раствором едкого натра и затем в вакууме частично отгоняют воду, вместе с которой уходит аммиак и спирт. Можно ol раничиваться частичным превращением аммиачных солей в натровые, При значительном содержании первичных алкилсульфатов повышенного молекулярного веса наличие аммиачных солей повышает их поверхностно-активные свойства.
Выход алкилсульфонатов, в пересчете на олефины, достигает 90% от теоретического, в то время как при продувке воздуха в отсутствии нафтената кобальта он оказывается на уровне 30%. Моющее действие полученного яатрийалкилсульфоната несколько превышает моющее действие тетрадецилсульфата.
П р и и е р 2. Для опыта берут вещество в частях:
Тетрадецен
Пропиловый спирт
Бисульфит аммония
Азотнокислый натрий 0,01
Нафтенат кобальта 0,03
Споcoá осуществления аналогичен описанному выше. Азотистокислый натрий вводят вместе с раствором бисульфита. Выход алкилсульфоната достигает 85 — 90%, в то время как при продувке, воздуха без нафтената кобальта или аналогично действующей соли он не превышает 30о от теоретического.
Пример 3. Используют вещества в частях:
Олефины фракции Свв — Сав 1
Пропиловый спирт 3
Бисульфит аммония 1,4 40%-ного раствора
0,01
0,017
0,03
Технологический режим тот же, что и в примерах, описанных выше.
Выход алкилсульфоната 85 — 90%. При продувке воздуха в аналогичных условиях, но без солей, переменной валентности выход достигает всего 30%.
Способ получения алкил|сульфонатов взаимодействием а-олефина с водным раствором бисульфита аммония в присутствии растворителя и .инициатора-окислителя при температуре б0 — 90 С, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода высших алкилсульфонатов и упрощения процесса, последний проводят в присутствии солей металлов с переменной валентностью, продувая через реакционную смесь воздух или молекулярный кислород.