Способ получения s-apил-0-xлopaлkил-n,n-ди- алкиламидотиофосфатов

Способ получения s-apил-0-xлopaлkил-n,n-ди- алкиламидотиофосфатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l9758I

Союз Советских

Социалистических

Республик

Б1"- 1 °

t гг

Кл. 12о, 26/01»

45t, 9/36

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 30. т .1966 (¹ 1080900/23-4) с грисоединением заявки №

МПК С 07f

А Оlп

УДК 547.298.4 21.024 118.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 09.VI.1967. Бюллетень № 13

Дата опубл и кования описания 4Х111.1967

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. Ф. Коломиец, Jl. А. Калуцкий, Г. В. Доцев и H. К. Близиюк

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-АРИЛ-О-ХЛОРАЛКИЛ-N,М-ДИАЛКИЛАМИДОТИОФОСФАТОВ

2 структуры

Изобретение относится к обл асти получения фосфорорганических пестицидов общей

Cl (СН,)„0

Р (О) SAr, RN где R — алкил, Ar — замещенный или незамещенный фенил, п=2 — 3.

Предлагается способ получения S-арил-Охлоралкил - N,N - диалкиламидотиофосфатов взаимодействием О-хлоралкил-N,N-диалкиламидохлорфосфатов с тиофенолами и гидроокисями щело нных металлов при температуре

5 — 50 С в среде органического растворителя, например бензола.

Пример 1. S-Фенил - О - ($ - хлорэтил)N,N-диэтиламидотиофосфат. Смесь 5,5 г (0,05 г моль) тиофенола, 2 г (0,05 г моль) порошкообразной гидроокиси натрия и 50 мл бензола в атмосфере сухого азота кипятят с насадкой Дина — Старка до прекращения выделения воды. К суспензии образовавшегося тиофенолята натрия, охлажденной до 5 — 6 С, при перемешивании по каплям прибавляют раствор 11,7 г (0,05 г моль) р-хлорэтил-N,Nдиэтиламидохлорфосфата в 25 мл бензола, поддерживая температуру не выше 10 С, Реакционную массу перемешивают при 10-—

20 С в течение 6 час, затем 30 мин при 35 ——

40 С и охлаждают. Осадок хлористого натрия отделяют фильтрованием, фнльтрат промывают ледяной водой (3 раза по 15 мл), азеотропно высушивают и ректификацией выделяют 13,1 г (85%) продукта; т. кип. 147—

150 С (1 ° 10 - мм рт. ст.); d 1,2085;

ll р 1,5462; МКр 80,61; вычислено 79,90.

Найдено, о о: Сl 11,37; P 9,83; $10,20.

С,оНгоС1ХО,РБ.

Вычислено, о о: Сl 11,54; P 10,08; $10,41.

Пример 2. S- (3-хлорфенил) -О- (у-хлорпропил) -N,N-диметиламидотиофосфат получают в условиях примера 1 из 7,3 (О 05 г моль) 3 хлортиофенола, 2 г (0,05 г лголь) порошкообразной гидроокнси натрия и 11 г (0,05 г моль) g -хлорпропилN,N-диметиламидохлорфосфата. Выход 13,5 г (82%); т. кип. 166 — 170 С (1 ° 10-змлг рт. ст.);

d4 1,3060; пр 1,5520; МКр 80,23; вычислено 80,16.

Найдено, %: Сl 10,64; N 4,17; P 9,31.

С„Нго-С1.1МО,РЯ.

Вычислено, %. Cl 10,82; N 4,27; P 9,45.

П р им ер 3. S-Фенил-О-(у-хлорпропил)25 N,N-диэтиламидотиофосфат получают в условиях примера 1 из 5,5 г (0,05 г моль) тиофенола, 2 г (0,05 г моль) порошкообразной гидроокиси натрия и 12,4 г (0,05 г молг ) у-хлорпропил -N,N- диэтиламидохлорфосфата.

Зо Выход 13,5 г (84% ); т. кнп. 156 — 160 С

197581

Составитель М. Конплстя

Ретактор Л. Г. Герасимова Гехред Т. П. Курилко

Корректоры; В. В. Крылов» и Г. Е. Опарина.>аказ 2392il9 Тираж 535 Г1одписн к

Ш(ИИПИ Комите1а Ilo делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, я. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

3 (1 ° 10 - млю рт. ст.); сЯо 1,1879; п2ро 1,5408;

MR о 84,76; вычислено 84,51.

Найдено, %: С1 10,86; N 4,12; S 9,59.

СиНвтС1ХОвР$

Вычислено, %: Сl 11,04: N 4,35; S 9,95.

Предмет изобретения

1. Способ получения S-арил-О-хлоралкилN,N-диалкиламидотиофосфатов, orëè÷àþùàéся тем, что О-хлоралкил-N,N-диалкиламидохлорфосфаты подвергаюг взаимодействию с тисфенолами и гидроокисями щелочных металлов при температуре 5 — 50 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, то процесс ведут в среде органического растворителя, например бензола.