Способ получения 2-

Способ получения 2-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлспо 11Х11.19GG (№ 1089423723-4) с присоединением заявки №

МПК С 07d

УДК 547.821,2.07(088,8) Приоритет

Опубликовано 09,VI.1967, Бюлле1епь № 13

Дата опубликования описания 17Х11.1967

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мкиистров

СССР

Автор изобретения

С. И. Суминов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2-(2-МЕТИЛ П И Р ИДИЛ-5)-ЭТИЛ ГИДРАЗ И НА ло с нерезким запахом, напоминающим запах исходного 2-метил-5-винилпиридпна. Разлагается при длительном хранении:

Для доказательства строения изучен спектр

5 ЯМР гидразина и его хлоргидрата. В них обнаруживается группировка СН СНз и только одна СНз-группа, что исключает возможность даже частичного присоединения в а-положении двойной связи, 10 Хлоргидрат, т. пл. 149 — 150 С.

Найдено, 7О; С 4246 42,52; Н 6,98; 6,88.

Cö,НiзХз ° 2HC1.

15 Вычислено, %: С 42,87; Н 6,74.

Дппикрат, т. пл. 156 — 157 С (из спирта), Паранитробензольное производное, т. пл.

115--116 С (из спирта) .

Способ получения 2- (2-метилпиридпл-5) ° этилгидразина, от.тичаюцийся тем, что 2-метил-5-винилпиридин обрабатывают гидразингидратом в среде полярного растворителя, например этиленгликоля, при кипячении.

Изобретение относится к области получения соединения, которое может найти применение в качестве полупродуктов органического синтеза, а также веществ с возможными фармакологическими свойствами.

Предлагаемый способ 2-(2-метилпиридил-5)этилгидразина заключается во взаимодействии

2-метил-5-винилпиридина с гидразингидратом в среде полярного растворителя, например этиленгликоля, при кипячении.

Пример, 2-(2-Метилпиридил-5) -этплгидразин.

К смеси 100 мл гидразингидрата и 100 мл

2-метил-5-винилпиридина прибавляют 200 мл этиленгликоля, 0,1 — 0,2 г гидрохинона и нагревают до кипения. Образовавшийся однородный раствор кипятят при перемешивании 90—

120 час, отгоняют в вакууме избыток гидразина и этиленгликоль.

2-Метил-5-винилпиридин в отгонке не отмечен.

При последующей перегонке получают 30 (25% ) 2- (2-метилпиридил-5) -этилгидразина с т. кип. 145 — 165 С (8 мм рт. ст.); по 1,5455.

После повторного фракционирования гидразин имеет т. кип. 152 — 154 С (7 мл рт. ст.);

Пр 1,5419; d4 1,0714. Вязкое бесцветное масПредмет изобре гения