Способ получения л/,л^'-дй-

Способ получения л/,л^'-дй-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l976O4

Союа Соеетских

Социалистических

Республик п

Зависимое от авт. свидетельства Гчо

Заявлено 25.111.1966 (№ 1063906/234) с присосдинениcì заявки М

МПК, С 07с

С 07с

УД1 547А15.1.07(088.8) Г1рноритет

Опубликовано 09Л11.1967. Ьюллетень М 13

Дата опубликования описания 18 1/11,19б7

Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Л. M. Левитский, Г. K. Алексеева, А. М. Кожаева и В. И. Оберемская

Заявитель

СГ1ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -ДИ-(2-МЕТИЛБУТЕН-2-ИЛ)-ГЕКСАМ ЕТИЛ ЕИДИАМИ ИА

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения

,,iN -алlсенилалкилспдиаминов, которые представляют интерес в области использования их в качестве веществ, придающих эластичность полиамидным, эпоксидным и другим смолам, Предложен способ получения IU,IU -ди-(2-метилбутен-2-ил) -гексаметилендиамина при взаимодействии гексаметилендиамина с изопреном в присутствии 0,5 — 2 jo-ного металлического натрия при нагревании до 45 — 50 С.

Пример. Перегнанный под вакуумом безводный гексаметилендиамин и перегнанный и высушенный над хлористым кальцием с повторной перегонкой изопрен, взятые в молярном соотношении 1:3, перемешивают,в присутствии порошкообразного металлического натрия (1 — 2% от общего веса) в круглодонной колбе с обратным холодильником в течение

5 — б час при 45 — 50 С. Процесс прекращают при достижении температуры пара над .поверхностью реакционной массы 40 С. Затем отгоняют изопрен на водяной бане. Смесь декантируют с натрия и разгоняют под вакуумом. Целевой продукт реакции перегоняют при остаточном давлении от 4 до 10 11,11 рт. ст. н температуре паров от 130 до 190 С. Этот продукт получают с выходом б2 — 77%, в pB(.. чете на загругкенный гексаметнлендиамин. Он отьечает по своему составу формуле N,N -ди(2-метилбутен-2-нл), гексаметнлендиамина:

СН, — С = СН вЂ” СН9 — HN (CH9),NÍ вЂ” СН>—

СН.

СН=С СН3.

Найдено, jo. С 75; Н 12,4; N 11,5; NH-групп

10,4 — 11,5.

Вычислено, %: С 7б,2; Н 12,7; гч 11,1, МН-групп 11,9.

Продукт представляет собой легкопод вижную жидкость с вязкостью около 8 — 9 сп при

25 "C; удельным весом 0,8б г/с>119; п2 1,4750, т. кип. около 150-"С при 10 ллг рт. ст.

Способ получения N,N -ди- (2-метилбутен-2ил) -гексаметилендиамнна, oT,гичающийся тем, 1То гексаметилендиамин подвергают взаимо25 действию с нзопреном в присутствии 0,5—

2,>,-ного металлического натрия прн темпераI уре 45 — 50 С.