Способ определения 4,5-диметилфталевого ангидрида в пиромеллитовом диангидриде

Способ определения 4,5-диметилфталевого ангидрида в пиромеллитовом диангидриде

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ВЗО35

Союз Соеетсиих

Социалистических

Республин

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 421, 3/09

Заявлено 07.Ч1.1966 (№ 1080828/23-4) с присоединением заявки №

МПК G 01п

УДК 543.8:543.42.062 (088.8) Приоритет

Опубликовано 09.VI,1967. Бюллетень . Ъ 13

Дата опубликования описания 14.VIII.19á7

Комитет пп делам изобретений и отирмтий при Совете Министров

СССР,: ñ p<.«

° «й

Ьйд ч

Авторы изобретения

Н. П. Анашкина, М. T. Голикова, В. H. Кива и А. П. Мочалова т Г

«с

Научно-исследовательский институт нефтехимических производств

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4,5-ДИМЕТИЛФТАЛЕВОГО

АНГИДРИДА В ПИРОМЕЛЛИТОВОМ ДИАНГИДРИДЕ (D+as D ç0)У и 100

) (Кааба — / ззо) p . 1000

Предлагается способ определения содержания 4,5-диметилфталевого ангидрида в пиромеллитовом диангидриде на определенных стадиях его очистки, а также в товарном продукте.

Пиромеллитовый диангидрид является пенным сырьем в синтезе полиамидных смол, обладающих термостойкостью в широком диапазоне температур от — 190 до +360 С. Наличие примесей в товарном продукте влияет на течение процесса конденсации с аминами и на свойства образующейся пленки.

В одном из способов диангидрид получают окислеHèåì дурола над плавленой пятиокисью ванадия. Ведущей примесью процесса является 4,5-диметилфталевый ангидрид (4,5-дмфа).

Предлагаемый способ заключается в том, что технический пиромеллитовый диангидрид обрабатывают изооктаном и полученный при этом экстракт подвергают спектрофотометрированию при длине волны 226 ммк.

Пиромеллитовый диангидрид практически нерастворим в изооктане. Поглощение других примесей, переходящих в изооктановый раствор одновременно с 4,5-дмфа, определяют полностью (случай, когда еаао равно гаво) или ча стично (вазе + Яеав) по формуле. где D — оптическая плотность раствора;

V — объем изооктанового экстракта, мл; и — фактор разведения экстракта;

К вЂ” калибровочный удельный коэффицп5 ент погашения;

Р— навеска диангидрида, г.

В тех случаях, когда пеев=- е зо, ошибка определения 4,5-дмфа оценивается по виду спектра экстракта.

10 На чертеже представлены контуры исследованных образцов, В процессе работы было установлено, что спектры экстрактов многих из этих образцов диангидрида имеют контуры типа «д», «е», 15 «ж», близ кие типам контуров «б», «в», «г» смесей с известным содержанием 4,5-дмфа (в качестве второго компонента смеси использовали 4-метилфталевый ангидрид).

Ошибка определения 4,5-дмфа в смесях со20 ставила 5,5% отн.; эта величина принята в оценке точности анализа 4,5-дмфа в экстрактах образцов пиромеллитового диангидрида.

П р и м ер. 1 г пиромеллитового диангидрида дважды обрабатывают порциями изоктана

25 по 20 мл. В течение 25 мин экстракцию ведут при повышенной температуре. Для этого колбу с продуктом снабжают форштоссом и помещают в масляную баню, нагретую до 45 С.

Суспензию периодически перемешивают. Пос30 ле охлаждения суспензип изооктановый экст198035

Предмет изобретения

ЗР РЯ7 2Ю 24 22Р 2Ю 21Р 22Р ЯЗР Л 22Р2М 24 Ж 2РР 2 Р 22Р Л7У 24 22Р 2Л7

А, ггнл

Составитель В. Андреева

Редактор Т. П. Ларина Тскрсд Т. П. Курилко Корректоры. H. И. Быстрова и Л. B. Падсляева

Заказ 2504j4 Тираж 535 По i,r )le))oc

ЦНИИПИ Комитс)а по делам изобрегс пй и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, ир. Серова, д. 4

Типография, пр Сапунова, 2 ракт отфильтровывают и исследуют на спектрофотометре в кювете (толщина слоя 1 см по отношению к изооктану). Двукратной экстракцией достигают 95% -ного извлечения

4,5-дмфа.

Чувствительность определения 4,5-дмфа B пиромеллитовом диангидриде в описанных условиях составляет 0,005%, Ошибка анализа с учетом извлечения 4,5. дмфа около бого отн.

Способ определения 4,5-диметилфталевого ангидрида в пиромеллитовом диангидриде, отлгичающийгся тем, что технический пиромеллитовый диангидрид обрабатывают изооктаном и полученный при этом экстракт подвергают спектрофотометрированию при длине волны 226 ммк.

1О