Способ получения производных целлюлозы, обладающих бактерицидными свойствами

Способ получения производных целлюлозы, обладающих бактерицидными свойствами

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l983I7

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

CoNs Советоиия

Социалиотичеоиив

Реолублин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 1ЗХ1.1966 (№ 1083327/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07с

УДК 677.46;021.2(088.8) Приоритет

Опубликовано 28 т! 1.1967. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 7 VIII.1967

Комитет ло делам наооретениА и отирытиА ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Ю. Л. Погосов, С. T. Шапошникова„Б. И. Айходжаев и М. В. Рахимова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, ОБЛАДАЮЩИХ БАКТЕРИЦИДНЫМИ СВОЙСТВАМИ

Известно получение бактерицидных материалов методом иодирования.

С целью расширения многообразия бактерицидных материалов предлагается в качестве сырья применять ртутьпроизводные целлюлозы, или ее непредельные производные, или лубяные волокна.

Получение иодированных циннаматов целлюлозы основано на обмене ртути в меркуированных циннаматах целлюлозы на иод с применением раствора иода в хлороформе илн раствора иода в иодистом калии, а также на прямом иодировании циннаматов целлюлозы раствором хлористого иода.

Пример 1.

A. Образец весом 1 г меркурированного циннамата целлюлозы с содержанием ртути

13,8% нагревают до кипения и выдерживают при этой температуре 3 час 50 иин. 1%-ного раствора иода в хлороформе. После окончания реакции образец тщательно отмывают от иода раствором тиосульфата, а от образовавшейся иодистой ртути — раствором иодистого калия. Образец высушивают при 105 С и анализируют на содержание ртути и галоида.

В полученном продукте ртути не найдено: количество галоида составляет 8,12%; степень иодирования, из расчета»а первоначальное содержание ртути, 94%.

Б. Образец весом 1 г меркурированного циннамата целлюлозы с содержанием ртути

13,8% заливают 20 лл 0,5 н. раствором иода в иодистом калии и оставляют при комнатной температуре на 3 ас. Затем его отмывают от адсорбированного иода тиосульфатом, сушат и анализируют. Содержание галоида составляет 8,1 jp, степень иодирования, из расчета на первоначальное содержание ртути, 93%, В. Образец цинпамата целлюлозы весом 1 г с у 60 заливают 25 лтл 0,1 н. раствора хлористого иода и оставляют на сутки при комнатной температуре. К смеси прибавляют 10 л л

10%-ного раствора иодистого калия и оттитровывают тиосульфатом. Иодное число такого продукта 17,1%; степень иодирования 53,4%, при термообработке иодированного циннамата с содержанием иода 3,6% в течение 4 час при температуре 100 и 150 С количество иода в образце не изменяется.

Образцы нагревают в течение 4 час в дистиллированной воде и 1%-ном растворе соляной кислоты при температуре кипения смеси. Определение галоида в обработанных образцах показало, что разрушения соединения не происходит.

Пример 2. Иодир о в ание фуроато в целл юл оз ы.

Для получения иодосодержащих препаратов

30 на фуроатах целлюлозы использован метод

198317

Составитель А. Тищенко

Редактор Л, Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко

Корректоры: E. Н. Гудзова и E. Ф. Полионова

Заказ 2382/! Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр.

Сапунова, 2 обмена ртути и иода в моно- и диацетооксимеркурифуроатах .целлюлозы.

Замену ртути на иод проводят в условиях, аналогичных при применении в качестве исходных продуктов меркуриацетооксициннаматов целлюлозы.

1 г меркурированного фуроата целлюлозы с содержанием ртути 24,34% заливают 20 мл

0,5 н. раствора иода в иодистом калии. Через

3 час образец тщательно отмывают от адсорбированного иода. Количество химически связанного иода в таком образце 17,8%; степень иодирования 94,7%.

Иодированные образцы испытывают действием повышенных температур, слабокислых растворов и т. д. Для испытаний иодфуроатов используют образец с первоначальным содержанием галоида 14,6%, его выдерживают в термостате при 100 и 150 C в течение 4 час.

При повторном определении содержание галоида установлено, что такая термообработка не приводит к отщеплению иода.

Содержание иода в образцах составляет: после испытаний при 100 С 14,54%; после испытаний при 150 С 14,64%. Кипячение образца в дистиллированной воде в течение 4 час также не уменьшает содержания иода в испытуемом продукте; при нагревании в течение

4 час с 1 -ным раствором соляной кислоты отщепления галоида не наблюдается.

Пример 3. Иодиров ание салицилатов целлюлозы. Для получения иодпроизводных на салицилатах целлюлозы применяют метод прямого иодирования их водным раствором хлористого иода.

Образец салицилата целлюлозы с у 34 заливают 50 мл раствора хлористого иода и оставляют на сутки при комнатной температуре. К смеси прибавляют 15 лл 10%-ного раствора иодистого калия и оттитровывают тиосульфатом.

Пример 4. Иодирование лубяных м а т е р и а л о в. Иодсодержащие лубяные материалы получают методом обмена ртути на иод в меркурированных лубяных материалах с применением растворов иода в хлороформе и иода в иодистом калии, а также прямым иодированием лубяных материалов водным раствором хлористого иода.

А. 1 г меркурированного кенафного волокна с содержанием ртути 14,1% кипятят в те5

40 чение 4 час с 50 мл 1%-ного раствора иода в хлороформе. После окончания реакции образец тщательно отмывают от иода тиосульфатом, а от иодистой ртути раствором иодистого калия, сушат и анализируют на содержание галоида. Количество иода 6,8%.

Б. 1 г меркурированного кенафного волокна с содержанием ртути 12,85% заливают

20 мл 0,5 н. раствора иода в иодистом калии и выдерживают при комнатной температуре

3 час. Затем образец тщательно отмывают от адсорбированного иода тиосульфатом и водой. Количество иода 6,5%.

В. Образец кенафного волокна заливают

25 мл 0,1 н. раствора хлористого иода и оставляют на сутки. Затем к нему приливают 10 нл

10 -ного раствора иодистого калия и выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата, определяя таким путем иодное число лубяного препарата.

Иодное число составляет 20,5% от веса лубяного материала, количество иода, определенное микроаналитически, 5,82%.

Все полученные иодированные производные испытаны на прочность действием повышенных температур, слабокислых растворов, стирок и т. д. Испытания показали, что иодированные лубяные ткани устойчивы к повышенным температурам.

После 4-часовой термообработки образца с

6,64% иода при температуре 100 С содержание иода не уменьшилось, при 150 С также практически не изменилось (6,62%). При выдерживании образца в дистиллированной воде при комнатной температуре в течение 7 дней иод также не отщепляется (6,6%). Кипячение исходного образца в дистиллированной воде в течение 4 час уменьшает содержание иода незначительно (6,34%). При 4-часовой обработке 1%-ной соляной кислотой при температуре кипения смеси содержание галоида несколько увеличивается.

Предмет изобретения

Способ получения производных целлюлозы, обладающих бактерицидными свойствами с применением иодирования, отличающийся. тем, что, с целью расширения сырьевой базы йодированию подвергают ртутьпроизводные целлюлозы или непредельные производные целлюлозы, или лубяные волокна,