Способ получения грляс-1,2,3,4,11,11-гексахлортрицик- ло-
Патент 198321
Классы МПК
Способ получения грляс-1,2,3,4,11,11-гексахлортрицик- ло-
Иллюстрации
Реферат
l9832I
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
i т а !
I
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл
12о, 11
Заявлено 13Х1.1966 (№ 1083329/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 07с
УДК 547.462.6.07(088.8) Приоритет
Опубликовано 28Х1.1967. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 7 VIII.1967
Комитет по делам ивобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
М. М. Гусейнов, М. С. Салахов, Я. С. Салахова, Т. Г. Кязимова и М. А. Юсиф-заде
Институт нефтехимических процессов АН Азербайджанской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРАНС-1,2,3,4,11,11-ГЕКСАХЛОРТРИЦИКЛО-(2,4,1,0)-УНДЕ ЦЕН-2-ДИ КАРБО НОВО Й-7,8-КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
Данное изобретение относится к способу получения транс-изомера на основе диеновой конденсации.
Способ заключается в том, что конденсации подвергают транс-Л4-циклогексен-1,2-дикарбоновую кислоту и гексахлорциклопентадиен при молярном соотношении 1:2 и температуре
175 С в атмосфере инертного газа.
Пример. 20 г транс-Л<-циклогексен-1,2дикарбоновой кислоты и 64,2 г гексахлорциклопентадиена загружают в колбу и смесь нагревают в атмосфере азота в течение 6 час при 175 С. По истечении указанного времени реакционную смесь охлаждают, отфильтровывают (осадок 1) и отделенные кристаллы промывают несколько раз охлажденным четыреххлористым углеродом. Кристаллы сушат до постоянного ° веса и подвергают анализу. В случае необходимости проводится повторная перекристаллизация из четыреххлористого углерода.
Фильтрат, содержащий непрореагировавший гексахлорциклопентадиен, транс-Л4-циклогексен-1,2-дикарбоновую кислоту и частично растворенный целевой продукт после отгонки четыреххлористого углерода, подвергают перегонке с паром, При этом отгоняется гексахлорциклопентадиен, а транс-Л4-циклогексен1,2-дикарбоновая кислота растворяется в горячей воде. По окончании разгонки воду отделяют от кристаллического остатка (осадок
2) на дне колбы и выпаривают для учета не вошедшую в реакцию транс-Л -циклогексен1,2-дикарбоновую кислоту. Полученное таким образом дополнительное количество кристаллов сушат и анализируют. Свойства этих кристаллов совпадают со свойствами кристаллов
1о осадка 1.
Выход целевой транс-изомерной кислоты
45,3 г (98%). Т. пл. 218 С (из бензола), Результаты элементарного анализа:
Найдено, %: С1 47,84; С 35 — 64; Н 2,67.
Вычислено, %: Сl 48,08; С 35,21; Н 2,46.
1. Способ получения транс-1,2,3,4,11,11-гексахлортрицикло- (2,4,1,0) -ундецен-2-дикарбоновой-7,8-кислоты, отличающийся тем, что трансЛ4-циклогексен-1,2-дикарбоновую кислоту и гексахлорциклопентадиен подвергают нагреванию при 175 С в атмосфере азота, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что транс-Л4-циклогексен-l,2-дикарбоновой кислоты и гексахлорциклопентадиен берут в молярном соотношении 1:2,