Способ получения а, р-ненасыщеннь!х сульфидов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
на. Выход продукта 3,9 г (84%), т. кип.
98,5 — 99,5 С при 5 мм рт. ст., np 1,4715.
Пример 4. Получение винилциклогсксилсульфида.
11,3 г ацетилтиоциклогексана, синтезированного присоединением тиоуксусной кислоты к циклогексану, 4,6 г (КОН (1: 1,2) в 15 мл
СНзОН и 50 мл диоксана нагревают с 19 г ацетилена 4 час при 90 С. Выход продукта
7 г (66%), т. кип. 50 — 50,8 С при 3 мм рт. cr., пp 1,5207.
Пример 5. Получение 2-винилтиобнцикло (2,2,1,) гептен-5.
8,6 г 2-ацетилтиобицикло (2,2,1,) гептана-5, полученного при диеповой конденсации циклопентадиена с винилтноацетатом, 3,4 г
КОН (1: 1,2) в 15 мл СНзОН и 50 мл диоксана нагревают с 18 г ацетилена при 90—
95 С 4 час. Выход продукта 4,5 г (59%), т. кип. 61 5 — 62 5 С при 3 мм рт. ст., и о 1,5418.
Пример 6. Получение стирилвинилсульфида.
8,9 г фенилвинилтиоацетата, полученного из фенилацетилена и тиоуксусной кислоты, 2,9 г
198331
КОН (1: 1) в 15 ил СН.ОН и 50 лгл диоксана нагpcBJIQT с 21 г ацетилена 4 час. Выход продукта 4,2 г (50% ), т. кип. 107—
107,5 С при 3 лглг рт. ст., np 1,6395.
Пример 7. Получение 1,2-дивинилтиоэтана.
8,9 г 1,2-диацетилтиоэтана, синтезированного присоединением тиоуксусной кислоты к ацетилену, 2,8 г КОН (1: 1) в 15 мл СНвОН и 50 мл диоксана нагревают 4 час при
90 С с 15 г ацетилена. Выход продукта 4 г (54%), т. кип. 63 — 63,5 С при 3 мм рт. ст,, по 1,56,62.
Предмет изо бр етения
Способ получения а, Р-ненасыщенных сульфидов взаимодействием тиосоединений с из20 бытком ацетилена при нагревании при 50—
120 С в присутствии гидроокиси калия в качестве катализатора и разбавителя, отличаюгггийся тем, что, с целью получения любых а, р-ненасыщенных сульфидов, например ациклических, моно-, полициклических, в качестве тиосоединения используют тиоацетаты.
Составитель И. К. Кривошеина
Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. Li. Курилко Корректоры: О. Ь. Тюрина и Г. И. Плешакова
Заказ 2379/7 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2