Способ получения оксидиарилметанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

G ll N C A H M

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВ ГОРСКОМУ ГВМУ .1Е ГЕЛЬС ГВМ

Сс1оз Соаатситта

Соииалистичвсииа

Республии

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 02.IV.1966 (№ 1065914223-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28Х1.1967. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 7ХП1,1967

МПК С 07с комитет оо доиато изосрвтоиий и открытий ори Совете Мииистров

СССР

УДК 547.562.1 211.07 (088.8) Авторы изобретения

Н. К. Мощинская, О. И. Машкевич и 1О. M. Кобельчук

Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДИАРИЛМЕТАНОВ

Данное изобретение относится к области получения химического сырья для пластических масс.

Известен способ получения оксидиарилметанов, состоящий в том, что арилхлорметан подвергают конденсации с фенолом при:агревании в присутствии катализатора или без него. Процесс ведут по периодической схеме, Выход целевого продукта 57 — 78% .

Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут с избытком фенола в реакционной зоне и с непрерывной отгонкой фенола от продуктов реакции. Выход целевого продукта 85 — 90%.

Пример. Установка состоит из куба испарителя, снабженного электрообогревом, гильзой для термометра или термопары и сифонной трубкой для непрерывного отбора продуктов реакции.

Сверху к кубу крепится насадочная колонна, обогреваемая до температуры кипения фенола, снабженная дефлегматором, холодильником, соединенным с системой улавливания хлористого водорода, а также подводом для поступления исходных веществ. Колонна может работать под небольшим вакуумом, создаваемым с помощью водоструйного насоса, что облегчает регулирование отвода продуктов реакции из куба колонны и протягивание хлористого водорода через систему поглотителей.

Для пуска колонны в куб загружают небольшое количество фенола, включают обогрев и нагревают фенол до кипения, следя за тем, чтобы пары фенола появились в дефлегматоре. Затем начинают непрерывную подачу смеси исходных веществ, и после заполнения куба и по достижсчши заданной температуры реакционной смеси — непрерывный отбор продуктов реакции. Скорость подачи исходных веществ регулируют по анализу продуктов реакции (в них не должно содержаться хлора), а также по температуре реакции (она должна быть близкой к температуре кипения фенола) и по выходу оксидиарилметапов. При хорошо налаженном режиме выход оскидиарилметанов по арилхлорметану и вступившему в реакцию феполу не

20 ниже 85 — 90% от теории.

Очистка продуктов конденсации проводится известными способами, например вакуумразгонкой.

Продукты получают в виде смесей изомеров, которые при необходимости разделяют известными способами, например через феноляты, различающиеся по растворимости.

В качестве исходных веществ для проведения реакции применяют хлористый бензил, 30 и и д и в ил 1 а л ь и 1>1 е о, А и /2- к с т! л ил х л о р и д ы и

198346

Предмет изобретения

Составитель Л. Крючкова

Редактор T. Н. Каранова Техред Т. П. Курилко Корректоры: М. П. Ромашова и Н. И. Быстрова

Заказ 2380/5 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 смеси изомерных ксилилхлоридов, получаемые хлорированием технического ксилола или хлорметилированием толуола и и-хлор метилнафталина. Могут применяться и другие арилхлорметаны, например хлорметилэтиленбензол и хлорметилизопропилбензол, Кроме простейшего фенола применяют крезолы и ксиленолы.

Все полученные оксидиарилметаны могут применяться в качестве исходных веществ для получения глицидиловых эфиров.

Способ получения оксидиарилметанов конденсацией арилхлорметанов с фенолами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и возможности ведения процесса непрерывно, последний ведут с избытком фенола в реакционой зоне и с непрерывной отгонкой фенола от продуктов реакции.