Способ получения р-фенил-^аминомасляной кислоты

Способ получения р-фенил-^аминомасляной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е В852 7

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетокнз

Содналнотнчвокнл

Реоптблнк

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27.Х.1965 (¹ 1034625/31-16) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликоьано 28.V1.1967. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 28ХП.1967

Кл. 301г, 2/02

12q, 6/01

Комитет по делам нзооретоннй н открытиЯ прн Совете Миннотров

СССР,ЧПК А 61k

С 07с

УДК 615.45:547.466.3 (088.8) ..". Т Ь" »" »,т н з:;:,, ;,1 (.;л у

»

1 «- . «» k» i6» «F1»,»

Авторы изобретения

А. Г. Чигарев и Д. В. Иоффе

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ФЕН ИЛ-у-АМИНОМАСЛЯ НОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Известны способы получения р-фенил-уаминомасляной кислоты, используемой в качестве лечсбного препарата в психотерапии, например, методом кислотного гидролиза

4-фенил-3-карбэтоксипирролидона-2.

Сущность предложенного способа заключается в том, что натриевую соль хлоруксусной кислоты обрабатывают натриевым производным цианистого бензила с последующим гидрированием образующегося продукта в водном растворе аммиака в присутствии катализатора, например никеля Ренея.

Пример. К суспензии амида натрия, приготовленной из 25,35 г металлического натрия и 1,5 л жидкого аммиака, по каплям в течение 20 лин добавляют 117 г цианистого бензила, К полученному раствору в течение

30 мин добавляют 116 г сухой натриевой соли хлоруксусной кислоты, перемешивают

1 час, удаляют аммиак и добавляют 250 мл эфира и 400 мл воды. Эфирный слой отделяют, а водный дважды экстрагируют эфиром (по 100 лл). Экстракт сушат, отгоняют эфир и выделяют 10,95 г цианистого бензила. Водный слой подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 5, экстрагируют выделившееся масло эфиром (3 раза по 150 мл), эфирные вытяжки сушат и отгоняют растворитель. Получают 168 г неочищенного р-фенил+цианпропионовой кислоты (91% от теоретического количества). Раствор 10,3 г этой кислоты в 150 лл 4%-ного водного аммиака гидрируют при нормальных условиях в присутствии равновесного количества никеля Ренея до прекращения поглощения водорода.

Катализатор отфильтровывают, промывают

20 лиг 4%-ного аммиака и добавляют к фильтрату 130 м г 2%-ного спиртового раствора диметилглиоксима. Выделившийся осадок отфильтровывают, фнльтрат обрабатывают при нагр ванин углем, упарпвают до начала кристаллизации, добавляют 180 лл спирта и охлаждают до 0 С. Через 6 час оса15 док отфильтровывают, промывают 20 лл спирта и сушат.

Получают 6,1 г Р-фенил-у-амнномасляной кислоты с т. пл. 208 — 209 С.

Способ получения Р-феннл- -амнномасля: ной кислоты, отличающийся тем, что натрневую соль хлоруксусной кислоты обрабатыва25 ют натриевым производным цианпстого бензила с последующим гндрированнем образующегося производного в водном растворе аммиака в присутствии катализатора, например никеля Ренея.