Патент ссср 199141

Патент ссср 199141

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИ Е

ИЗОЫ ИтИНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

t99I4l

Саеа Соаетанна

Сонивлистичвскна

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 03.111.1964 (№ 886054/23-4) Кл. 12о, 14 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 13.Vll.1967. Бюллетень М 15

Дата опубликования описания 31.VIII,1967

МПК С 07с

УДK 547.587.11 26.07 (088.8) Комитет оо делаю изобретений и открытий при Совете Мннистроа

СССР

Авторы изобретения

С. И. Бурмистров и Ж. А. Федорина

Заявитель ляг ..г«1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ

3,5-ДИАЛКИЛСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Предлагаемый способ получения алкилового эфира 3,5-диалкилсалициловой кислоты заключается в том, что эфир салициловой кислоты алкилируют при нагревании в присутствии серной кислоты таким спиртом, радикал которого входиг в эфирную группу салициловой кислоты.

Новое соединение является фотостабилизатором для защиты полимеров от радиации.

Пример, Алкилирование метилсалицилата в присутствии метанола.

0,2 моль (30,2 г) метилсалицилата растворяют в смеси из 0,5 лголь (16 г) метанола и

0,5 лголь (37 г) безводного трет-бутилового спирта. При энергичном перемешив" íèè и охлаждении до температуры около 0 — 5 С по каплям добавляют 100 лл 93%-ной серной кислоты. Смесь 5 час перемешивают при комнатной температуре, после чего продукт алкилировапия экстрагируют 2 раза по 200 лгл дихлорэтаном. Дихлорэтановый слой промывают водой, раствором соды (для удаления возможной npnivrecH ca |HUH« 0 0é imcnoTbr) отгоняют дихлорэтан. В остатке получают масло, которое при стоянии кристаллизуется.

Выход продукта 44 г или 85% от теории.

Метил- (3,5-ди-трет-бутилсалицилат) в чистом виде представляет собой бесцветные мелкие столбики из метанола с т. пл. 76 — 77 С.

Найдено, %: эквивалент омыления 260;

268; С 73,5; Н 9,14.

С„Н. О;.

Вычислено, %: эквивалент омыления 264,3;

5 С 726. Í 915

Для идентификации эфира как производного 3,5-ди-трет-бутилсалициловой кислоты проводят щелочной гидролиз эфира. После подкисления получают бесцветный кристаллический осадок 3,5-ди-трет-бутилсалициловой кислоты с т. пл. 162 — 163 С, Найдено: эквивалент омыления 250,5%, Сг„-Н Оз.

Вычислено; эквивалент омыления 250,3%.

Этот эквивалент определяют титрованием щелочью в водноспиртовом растворе (индикатор — фенолфталеин) .

Аналогичным способом могут быть получены и другие алкилированные соединения эфиров салицилсвой кислоты.

С целью упрощения процесс можно проводить в две стадии: этерификацию салициловой кислоты с последующим алкилированием полученного эфира без его выделения из реакционной смеси.

Предмет изобретения

Способ получения алкиловых эфиров

3,5-диалкилсалициловой кислоты, отличаю30 игийся тем, что, алкиловый эфир салициловой кислоты алкилируют спиртом при нагревании в присутствии серной кислоты в среде такого

199241

4 спирта, радикал которого входит в эфирную группу салицнловой кислоты.

Составитель В. Шитиков

Редактор С. С. Лазарева Техред A. А. Камышникова Корректоры: H. И. Быстрова и В. В, Крылова

Заказ 2720/3 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2