Патент ссср 199144
Патент 199144
Классы МПК
Патент ссср 199144
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е l99I44
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ооюе Соеетскик
Социалистические
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 13Х.1966 (№ 1076555!23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 13Х1!.1967. Бюллетень № 15
Дата опубликования описания ЗI.VI II.1967
Кл. 12о, 26!01
МПК С 07f
УДК 547.419.1.07 (088.8) Комитет оо делам исобретеиий и открытий ори Совете Мииистров
СССР
ВС1::1. с
Авторы изобретения
А. И. Завалитплна и 3, Е. Н
Заявитель
Московский государственный
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛЬ1Х БИСФОСФЙТОЙ
Предлагается способ получения кислых бисфосфитов общей формулы
К о ОК
P — Π— R — Π— P
НО OH
Полученные соединения могут быть использованы в качестве исходных для синтеза раз личных фосфорорганических соединений.
Способ заключается в том, что гликоли фосфорилируют диалкилфосфитами, желательно при молярном соотношении исходных реагентов 1: 4 и нагревании до 125 — 135 С в присутствии натрия в качестве катализатора.
П р и м ер. 11олучение 1,2-бисэтилфосфитоксиэтана.
Смесь этиленгликоля и диэтилфосфита в молекулярном соотношении реагентов 1: 4 нагревают в токе инертного газа при 125 —135"С 5 час. При этом отгоняется близкое к теоретическому количество этанола, Иногда для полного удаления спирта из реакционной смеси в конце синтеза к прибору подключают водоструйный насос и продолжают нагревание при той же температуре и давлении 160 — 180 ял рт. ст. 1 — 2 чпс. Затем удаляют в вакууме избыток диэтилфосфита (т. кип. 74 — 76 С714 л.и), а остаток перегоняют в вакууме, В качестве катализатора применяют натрий.
Выход 70%; dq J,2996; по 1,4485; R t 0,82 (здесь и далее система — метанол; 25% -ный аммиак: вода=6: 1: 3).
Найдено, %: С 28,80; 28,86; Н 5,97; 6,13.
5 С6Н160срс.
Вычислено, %: С 29,2; Н 6,5.
Лналогично получают следующие бисфос. фиты:
ОСН, P — ОСНсСН О вЂ” P
НО ОН
Выход 75%, т. кип. 110 — 120 С 10 а it,я; с! 1,4136; по 1,4541; 8< 0,75.
Найдено, %: С 21,84; 21,52; Н 5,21; 5,50.
С Н сО,Рс.
Вычислено, %: С 22; Н 5,5.
СН30 ;ОСНа
Р— ОСН СН СН:Π— Р, НО ОН
Выход 67%;, кип. 110-120 С/10 с»т»1, 4 1,3 36, п > 1,4475, Ri 0,79.
I-!айдено, %: Р 26,50; 26,31;
С-,Н„ОсР, Вычислено, %: Р 26,7.
СН,О. 0gI-1„
Р— О(СНс)„. Π— Р, НО 0Н
199144
Предмет изобретения
Составитель M Кожинская
Редактор С. С. Лазарева Техред А. А. Камышникова
Корректоры: В. В. Крылова и Н. И. Быстрова
Заказ 2720!6 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2.
Выход 40%; т. кип. 150 †1 C/10 > л л, д4 1,207; по 1,4481; Rf 0,81.
Найдено, %. P 22,25; 22,15.
СвНввОвРв.
Вычислено, %: Р 22,6.
1. Способ получения кислых бисфосфитои, отличающийся тем, что гликоли подвергают фосфорилировапию диалкилфосфитами при нагревании.
2. Способ по п. 1, or гичающийся. тем, что гликоли и диалкилфосфиты берут в молярном
5 соотношении 1: 4.
3. Способ по пп.:1 и 2, отличающийся тем, что нагревание ведут до 125 †1 С.
4. Способ по пп. 1 — 3, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии натрия в ка10 честве катализатора.