Патент ссср 199145
Патент 199145
Классы МПК
Патент ссср 199145
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сева Сееетекив
Сониалиотичеоаа
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Кл. 12о, 26/01
Заявлено 17.Ч111.1944 (№ 325767/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 13.Ч11.1967. Бюллетень № 15
Дата опубликования описания 31 VIII.1967
МПК С 07f
Комитет ао дедам изобретений и открьпий при Совете 1еиниотрое
СССР
УДК 547-32 118-312
116 122.07 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРАНГИДРИДОВ АЛКИЛИ ДИАЛКИЛТИОФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ
Предмет изобретения
1
Изобретение относится к области получения производных фосфиновых кислот.
Предлагаемый способ получения фторангидридов алкил- и диалкилтиофосфиновых кислот состоит в том, что хлорангидриды соответствующих тиофосфиновых кислот обрабатывают бифторидом калия. Реакцию проводят в среде растворителя (карбоновые кислоты) или без него.
П р и м е, р 1. Получение фторангидрида диэтилтиофосфиновой кислоты. В круглодонную колбу помещают раствор 12 г бифторида калия в 200 г ледяной уксусной кислоты, затем к нему приливают 29 г хлорангидрида диэтилтиофосфиновой кислоты в 30 г уксусной кислоты. На холоду выпадает белый кристаллический осадок хлористого калия.
После час нагревания на водяной бане уксусную кислоту отгоняют под уменьшенным давлением, а к твердому охлажденному остатку приливают воду. Образовавшийся фторангидрид выделяется в виде масла. Масло извлекаю1 серным эфиром и подсушивают сульфатом натрия. После этого эфир отгоняют, а остаток, представляющий собой желтоватое масло, перегоняют под уменьшенным давлением.
Фторангидрид диэтилтиофосфиновой кислоты прсдставляет собой прозрачную жидкость
5 со слабым галоидангидридным запахом, устойчивую к воде. Т. кип. ее 72,5 — 73 С/19 лл; с14 1,0838; пв 1,4822.
Выход 21 г или 80% от теории.
Пример 2. Дифторангидрид этилтиофосфиновой кислоты получают простым смешиванием хлорангидридов с избытком тонко измельченного бифторида калия с последующей отгонкой продукта реакции.
Полученный проду.кт представляет собой прозрачну ю жидкость с т. кип. 89 С/755 лл; с14 1,2123: по 1,4175, Способ получения фторангидридов алкили диалкилтиофосфпновых кислот, отличсиои1ийся тем, что на соответствующие хлорангидриды действуют бифторидом калия в при25 сутствии или в отсутствии растворителей.