Способ получения капролактама

Способ получения капролактама

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сеаа Сееетеаа

Социалистические

Реслублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02 т 111.1966 (№ 1095041/23-4) Кл, 12р, 5 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07d

УД К 547-318.07 (088.8) Комитет 00 делам иаобретений и открытий ори Совете Мииистрое

СССР

Опубликовано 13Л 11.1967. Бюллетень _#_ 15

Дата опубликования описания 31 VIII.19á7 ф1 Ph 1! 6 о. С. Смолов, Г. Н. Матвеева, Ц. И. Фогель, В. М. Гулвк1К

Г. П. Неопиханов, П. E. Кожин и В. В. Потехин

ЬИЬЫ: т °

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПРОЛАКТАМА

Известный способ получения капролактама, применяемый в промышленности, состоит в перегруппировке циклогексаноноксима в среде олеума, нейтрализации реакционной массы аммиачной водой, экстракции целевого продукта из лактама-сырца трихлорэтиленом и очистки его дистилляцией в присутствии щелочи.

С целью улучшения санитарно-гигиенических условий труда и улучшения качества продукта, предлагается в качестве органического растворителя применять перхлорэтилен (ПХЭ) .

П р и м е о 1. Циклогексаноноксим перегруппировывают в капролактам в среде олеума при 100 С и кислотности реакционной массы

60%. ГIродукт перегруппировки нейтрализуют аммиачной водой при 20 С. После расслаивания раствор сульфата аммония отделяют от слоя лактама-сырца, который содержит 66% лактама, 32% воды и 2% примесей (осмол, сульфат аммония, анилин, анон, оксим и т. д.). Лактам из лактама-сырца экстрагируют последовательно двумя порциями перхлорэтилена при соотношении лактам-сырец:

ПХЭ-0,25; 1. Продолжительность перемешивания 10 лтин, расслаивания — 20 мин.

Из полученных растворов лактама в ПХЭ экстрагируют лактам двумя порциями воды.

Экстракцию осуществляют по принципу противотока: первоначально обрабатывают водой более слабый раствор лактама в ГIХЭ, затем — концентрированньш. Соотношение

ПХЭ и воды 1: 0,5, продолжительность перемешнвания 10 л ин, расслаивания — 20 гнин.

Оба водных раствора смешивают и упаривают при постепенно увеличивающемся вакууме, К 90%-ному раствору лактама в воде добавляют 40% -ный раствор ХаОН в количестве 0,5% (в пересчете 100% NaOH) по отношению к лакт .ìó. После удаления воды лактам дистиллируют при остаточном давлении 2 — 3 лтуи рт. ст.

Капролактам-дистиллят имеет следующие показатели:

Перманганатное число, сек 4020

Окраска водного раствора, л л 1,5

Пропускание света при Х 290 лмк, % 80,5

Содержание циклогексаноноксима, % 0,002.

20 Пример 2. Лактам из циклогексаноноксима получают в условиях, описанных в примере 1, но в качестве экстрагента используютрихлорэтилен.

Лактам-дистиллят имеет следующие пока25 затели:

Перманганатное число, свк 2700

Окраска водного раствора, лл 1,5

Пропускание света при л, 290 лмк, % 81,5

3Q Содержание циклогексаноноксима, % 0,002, 190148

Предмет изобретения

Составитель Г. Шагалова

Редактор Л. А. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректоры; А. П. Татаринцева и В. В. Крылова

Заказ 2720j9 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2.

Способ получения капролактама перегруппировкой циклогексаноноксима в среде олеума с последующей нейтрализацией реакционной массь: аммиачной водой и экстракцией целевого продукта из лактама-сырца органическим растворителем и дальнейшей очисткой

его дистилляцией в присутствии щелочи, отauvaiciuuucs тем, что, с целью улучшения санитарно-гигиенических условий труда и улучшения качества продукта, в качестве органического растворителя используют перхлорэтилен.