Патент ссср 199394
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 04.1V.1966 (№ 1066976/23-5) с присоединением заявки ¹
Приоритет -—
Опубликовано 13.VII.1967. Бюллетень № 15
Дата опубликования описания 1 IX.1967
Кл. 39с, 25/05
39с, 30
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 08f
С 08f
УДК 661.183.123.2:
:678,762;678.85 (088.8) ВСЕСь „:...
Л, H. Машляковский, В. Н. Котт, Б. И. Ионин, И. А. К з ф, рЛ Е11
И. С. Охрименко и А. А. Петров
ТЕХБй ., Авторы изобретения
Заявитель
Ленинградский технологический институт им, Ленсовета ь111т 1110:
СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ ФО СФОР СОД ЕР)КАЩЕЙ
КАТИОНООБМЕННОЙ СМОЛЫ
Концентрация
Н,SO4 в растворе
0,1 н.
-рН 2,i рн 2,7 рН 3 5
Емкость по урану, ма-экв/з сухой смолы
1,0
1,9
5,7 "
4,7
4,7
Известно получение фосфорсодержащей катионообменной смолы полимеризацией дихлорангидрида ненасыщенной фосфиновой кислоты — дихлорангидрида стирилфосфиновой кислоты с последующим гидролизом полимерного дихлорангидрида. Для получения сшитого полимера при полимеризации добавляют небольшое количество сшивателя-дивинилбензола.
Предложено получать фосфорсодержащую катионообменную смолу полимеризацией дихлорангидрида 2-»етилбутадиен-1,3-фосфиновой кислоты с последующим гидролизом полученного продукта.
Наличие в молекуле моно»ера двух двойных связей обеспечивает получение сшитого полимера без применения дивинилбензола, что дает возможность, в свою очередь, повысить емкость готового продукта. Использование дихлорангидрида 2-»етилбутадиен-1,3-фосфиновой кислоты в качестве исходного мономера расширяет ассортимент сильнокислотных, селективных и термостойких катионитов. Высокая обменная емкость в кислых растворах по иону ИО о+ (до 5,7 .лтг-экв/г) обеспечивает применение катионита в различных процессах получения ядерного горючего.
Пример 1. В стеклянную ампулу помещают 12,6 г хлорангидрида 2-метилбутадиен-1,3фосфиновой кислоты с т. кип. 74 — 75 С (1 лы рт. ст.) и около 1 вес. % динитрила адиазомасляной кислоты. Ампулу продувают азотом и запаивают. Полимеризация протекает при 50 С в течение 3,5 час. Для завершения полимеризацни смесь нагревают еще 3—
4 час при 70 С, после чего вскрывают ампулу и извлекают прозрачный жесткий стекловидный полимерный хлорангидрид. Полимер не размягчается при нагревании и не растворяется в обычных растворителях. Затем его измельчают и гидролизуют при комнатной температуре избытком 10%-ного водного раствора
КОт-1 в течение 1 суток, промывают дистиллированной водой и высушивают при комнатной температуре.
Свойства катионита следующие:
Емкость по 0,1 н. КОН 10,8 лтг-экв/г;
20 Емкость по урану из сернокислых растворов при равновесной концентрации урана 1 г/л.
199394
Предмет изобретения
Составитель С. Васюков
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Е. Ф. Полионова и В. В. Крылова
Заказ 27!5/9 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения фосфорсодержащей катионообменной смолы полимеризацей дихлорангидрида ненасыщенной фосфиновой кислоты и последующим гидролизом полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью повглшения емкости и расширения ассортимента селективных фосфорсодержащих катионитов, в качестве дихлорангидрида ненасыщенной фосфиновой кислоты применяют дихлорангид рид 2-метилбутадиен-l,Ç-фосфиновой кисло гы.