Способ колориметрического определения гаммовых

Способ колориметрического определения гаммовых

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ бове eoaeteee

Сециелистичесииз

Респтелив

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 01,XII,1965 (№ 1041497/23-26) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Оп бликовано 13. т711.1967. Бюллетень № 15

Кл. 421, 3, 08

12i, 7/10

Комитет ло делам изасретениЯ и открытиЯ ери Совете Министров

СССР

МПК 6 01п

С Olb

УДК 543.432:546.14 (088.8) Дата опубликования описания 28ХП1.1967

СПОСОБ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАММОВЫХ

КОЛИЧЕСТВ БРОМА

Известны способы колориметрического определения гаммовых количеств брома путем селективного окисления или восстановления броматов и бромидов до свободного брома, экстракции из раствора органическими растворителями и последующего введения в органическую вытяжку органических красителей, например, фуксина.

Эти способы не обладают достаточно высокой чувствительностью (не более 7 мкг/1 мл раствора) и, кроме того, наличие других элементов мешает определению брома.

По предлагаемому способу, с целью повышения чувствительности метода и возможности селективного определения брома, в качестве органических красителей применяют основные красители трифенилметанового ряда.

Пример. Определяют среду анализируемого раствора. Если продукт твердый, спекание и выщелачивание ведут любым известным способом. Доводят среду до нейтральной.

Затем собирают аликвотную часть раствора (в зависимости от содержания бромида) в стаканчик на 50 лл и объем раствора увеличивают до 15 лл дистиллированной водой. Добавив серной кислоты, содержание стакана переносят в делительную воронку и приливают 10 л л толуола. Затем по каплям прибавляют 0,2070-ный раствор марганцовокислого калия до получения устойчивой в течение 2—

3 л1ин розовой окраски. Так переводят бромид-ионы в свободный бром, Если есть бромат-ионы, их переводят в свободный бром восстановлением любым известным методом.

Воронку энергично встряхивают и оставляют до полного разделения водного и толуольного слоев. Водный слой сливают, а толуольную вытяжку промывают 15 л л дистиллированной воды. Затем ее сливают в абсолютно

10 сухой стаканчик объемом 30 лтл и добавляют

7 капель 0,1%-ного водного раствора кристаллического фиолетового. Можно применять метиловый фиолетовый, малахитовый зеленый, ориллиантовый зеленый. Объем доводят до

15 25 лл чистым толуолом. После этого толуольный экстракт с красителем оставляют на два часа для созревания окраски и фотоколориметрируют на приборе ФЭК-Н-57 с шестым светофильтром. Ilo полученной величине све20 гопоглощения на калибровочном графике находят количество брома.

График строят следующим образом.

Берут 10 лил стандартного раствора, кото. рый готовят растворением 1,4893 г бромида

25 калия в 1 л дистиллированной воды. Раствор содержит от 0,2 до 2 л кг брома.

Для построения графика берут аликвотные части раствора, помещают их в делительные воронки и доводят объем дистиллированной водой до 15 лтл. Приливают туда 1,5 лл сер199487

Составитель Л. Сабод»

Корректоры: Г. И. Плешакова и Л. В. Наделяева

Редактор С. Лазарева Техред А. Л. Камышникова

Заказ 2716/17 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ной кислоты, 10 мл толуола и по каплям

0,2%-ный раствор марганцовокислого калия до устойчивой в течение 2 — 3 мин окраски.

Слоям дают полностью разделиться. Толуольную вытяжку промывают и переливают в абсолютно сухой стакан на 50 мл. Прибавляют затем 7 капель 0,1о/в-ного водного раствора кристаллического фиолетового, и объем доводят до 25 мл чистым толуолом. Выдерживают два часа и фотоколориметрируют на

ФЭК-Н-57 с шестым светофильтром. Затем строят калибровочный график зависимости плотности от количества брома в растворе.

Для сравнения берут чистый толуол.

Способ позволяет быстро и просто определять гаммовые количества брома. Другие элементы не мешают определению, т. е. способ обладает сел ективностью.

Предмет изобретения

Способ кол ориметрического определения гаммовых количеств брома путем селективного окисления или восстановления броматов и бромидов до свободного брома, экстракции из раствора органическими растворителями и последующего введения в органическую вытяжку органических красителей, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности метода и возможности селективного определения брома, в качестве органических красителей применяют основные красители трифенилметанового ряда.