Способ получения дициана

Способ получения дициана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЛИСАНИЕ l99849

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз советских

Социалистических

Ресоублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12k, 3/00

Заявлено 08,Х.1966 (№ 1106702/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.VII.1967. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 11.IX,1967

МПК С 01с

УДК 546.266(088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

С. К. Смирнов, В. С. Зайков, А. М. Грибов и Л. Л: Данилйна

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЦИАНА

Предмет изобретения

Известен способ получения дициана взаимодействием сульфата меди и цианистого натрия. Степень чистоты получаемого при этом продукта недостаточная, выход небольшой.

Предложен способ получения дициана, по которому цианиды металлов окисляют безводным куприхлоридом в среде неводного полярного растворителя, например ацетонитрила. По этому способу получают продукт высокой степени чистоты (99,5%), выход его до

80 о о и выше.

Пример. В колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, загружают смесь 51,8 г (0,39 моль) мел коизмельченной безводной хлорной меди и 35,0 г (0,39 моль) цианистой закисной меди. Из капельной воронки приливают 50 мл сухого ацетонитрила. Для более полного протекания реакции реакционную смесь подогревают при непрерывном перемешивании до температуры, близкой к температуре кипения растворителя. Газы из реакционной колбы проходят через обратный холодильник и три последовательно соединенные с ним змеевиковые ловушки, охлаждаемые первая до — 10 С, вторая и третья до — 40 С.

5 В первой ловушке конденсируется растворитель, во второй и третьей — дициан.

Получают 8,26 г (81,5%) дициана, содержащего 39,5% основного вещества.

1. Способ получения дициана путем окисления цианидов металлов соединениями двухвалентной меди, отличающайся тем, что, с

15 целью повышения степени чистоты и выхода продукта, в качестве соединения двухвалентной меди берут безводный куприхлорид и процесс окисления осуществляют в среде неводного полярного растворителя.

20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве неводного полярного растворителя применяют ацетонитрил.