Способ получения грляс-формь! диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты

Способ получения грляс-формь! диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

l99867

Сова Советских

Социалистическ их

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.111.1965 (№ 947447/23-4) Кл. 12о, 14 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с

УДК 547.584 21.024.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий лри Совете Министров

СССР

Опубликовано 29ХП.1967. Бюллетень № 16 я 14.IX.1967 б

Авторы изобретения

Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехимических. процессов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ ТРАНС-ФОРМЫ ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА

ГЕКСАГИДРОТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области иис-трансизомеризации сложных эфиров карбоновых кислот.

При известном способе каталитического превращения иис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты в транс-форму того же соединения в присутствии сильных минеральных кислот и оснований довольно сложны процессы отделения катализатора и

его регенерация. Кроме того, при использовании этого способа выход продуктов невысок.

С целью устранения указанных недостатков, предлагается ттис-форму диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты превращать в транс-форму нагреванием при

200 — 240 С в присутствии в качестве катализаторов галогенидов металлов, например

ХпС4, CdC1, MgCI, KI, LiI, ХаВг с последующим отделением катализатора фильтрованием. В течение 2 — 10 час ведения процесса предлагаемым способом достигают 40%-ной конверсии.

Пример 1. В стеклянную колбу с мешалкой загружают 100 г иис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты и

10 г 7пС1. Смесь нагревают до 240 С и выдерживают при этой температуре и перемешивании 2 час. В результате получают смесь изомеров, содержащую 40% транс- и 60%quc-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты.

Пример 2. 100 г иис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты нагревают при перемешивании в присутствии 1 г

ZrС1 в течение 10 час при 200 С. В полученной смеси изомеров содержание транс-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты составляет 38%.

10 Пример 3. 100 г иис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты нагревают при перемешивании в присутствии 5г

ХпС1 2 час. Выход транс-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты

15 30%.

Пример 4. 50 г цис-формы димстилового эфира гексагидротерефталевой кислоты нагревают при перемешивании 2 час в присутствии 0,5 г CdCI> при 200 С. Получают 5 г

20 транс- и 45 г иис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты.

Пример 5. 50 г иис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты перемешивают при нагревании 2 час при 240 С в

25 присутствии 0,5 г MgC12. Получают 10 г транс- и 40 г ттис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты.

П р имер 6. 50 г иис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты нагре30 вают при перемешивании 2 час в присутствии

199867

Составитель T. Лавриненко

Текрсд Л. Я. Бриккер Корректоры, Н. И, Бысгрова и А. A. Король

Редактор Л. А. Ильина

Заказ 2910)4 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Коьпитста по елани изобретений и открытий при Совстс Министров СССР

Москва, Ц<птр, пр. Серова, д 4

Типография, пр. Сапунова, 2

0,5 г I

Получают смесь изомеров, содержащую 15% транс- и 85в/о цис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты.

Пример 7. 50 г иис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты нагревают 2 час при 200 С в присутствии 0,5 г

LiJ. Получают смесь изомеров, содержащую

25% транс- и 75% иис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты.

Пример 8. 100 г иис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты нагревают и перемешивают при 240 С 1 час в присутствии 1 г ЖаВг. Получают 20 г транс- и

80 г иис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты.

Предмет изобретения

Способ получения транс-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты каталитическим превращением иис-формы диметилового эфир а гексагидротерефталевой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют галогениды металлов, например

ХпС1>, CdCI, MgC1, KJ, LiJ, NaBr, и процесс ведут при 200 — 240 С.