Способ получения дихлорида ni, n4-ди-(p-xлopэtил)-n2, nз- диcпиpotpипипepaзиhия (спиразидина)

Способ получения дихлорида ni, n4-ди-(p-xлopэtил)-n2, nз- диcпиpotpипипepaзиhия (спиразидина)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ

Союз Советскиз

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12р, 6

39с, 15

Заявлено 18. II. 1961 (¹699270j31-16) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07d

С 08g

УДК 615. 45: 547. 863 (088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 29Л 11.1967. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 12.IX.1967

Авторы изобретения М, И. Дорохова, В. А. Михалев, Н. Е. Смолина и О. Я. Ти

4 т!

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРИДА N>, N<-ДИ-(I)-ХЛОРЭТИЛ)-N-, N3-ДИСПИРОТРИПИПЕРАЗИНИЯ (СПИРАЗИДИНА) 15

Предмет изобретения

Известные способы получения дихлорида N>, К4-ди- (P-хлорэтил) -¹, N -диспиротрипиперазиния (спиразидина), применяемого в качестве противоопухолевого препарата, технологически весьма сложны и предусматривают использование в качестве исходного продукта токсичного 1,4-ди- (P-хлорэтил) -пиперазина.

По предлагаемому способу соль N2, Яз-дис. пиротрипиперазиния подвергают взаимодействию с окисью этилена и полученную соль N, Х4-ди- (P-оксиэтил) -N,N - диспиротрипиперазиния обрабатывают хлористым тионилом, а затем щелочным агентом.

Такое ведение синтеза позволяет упростить технологическое оформление процесса.

Пример. 3,9 г дихлоргидрата дихлорида

N2,N3-диспиротрипиперазиния растворяют в

10 лл воды, прибавляют свежеосажденную окись серебра, полученную из 3,4 г нитрата серебра, встряхивают 4 час и отфильтровывают осадок хлористого серебра. К фильтрату добавляют 1 г окиси этилена, оставляют на ночь, отгоняют воду в вакууме, к остатку добавляют спирт и отфильтровывают осадок выпавшего дихлорида N ¹äè- ($-оксиэтил) -¹, N3-диспиротрипиперазиния. Выход на этой стадии составляет 2,8 г (72,8% от теоретического количества).

Полученный дихлорид обрабатывают соляной кислотой и 0,53 г образовавшегося дихлоргидрата нагревают в течение 3 час на водяной бане с 4 лл хлористого тионича. Осадок отфильтровывают.и промывают хлороформом и метанолом. Получают 0,52 г (91% от

10 теоретического количества) дихлоргидрата спиразидина, который обработкой рассчитаннь|м количеством окиси сереора гревращают в целевой продукт.

Способ получения N>,N4-ди-(P-хлорэтил)-N -,N>-диспиротрипиперазиния (спиразидина), отличтои ийся тем, что, с цель о упрощения технологического оформления процесса, соль

N-,N>-диспиротрипиперазиния подвергают взаимодействию с окисью этилена, полученную соль 1чт,N4-ди- (p-оксиэтил) -N,N3-диспиротрипиперазиния обрабатывают хлористым тио25 нилом, а затем щелочным агентом.