Способ выделения 5-метилрезорцина из фенольныхсмесей

Способ выделения 5-метилрезорцина из фенольныхсмесей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l99905

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05.ЧН.1966 (№ 1089633/23-4) с присоединением заявки №

Кл, 12q, 14, 01

МПК С 07с

Приоритет

Комитет оо делам изобретений и открытий

Опубликовано 29.VII.1967. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 12.1Х.1967

УДК 547. 565. 2:

: 66.048(088.8) ори Совете Министров

СССР т т "Ixw -r

iv. л. пейнар - т

i L терства носту, СССР

Авторы изобретения Ю. Э. Лилле, Л. А. Биттер, Х. А. Кундель, А. Г. Мурд и

Заявитель Научно-исследовательский институт сланцев Мини нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышл

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 5-МЕТИЛРЕЗОРЦИНА ИЗ ФЕНОЛЬНЫХ

СМЕСЕЙ

260 †3

138

Пределы кипения, С

Мол. вес

Содержание, %: гидроксильной группы

5-метилрезорцина

22,5

33,2

Данное изобретение относится к области усовершенствования способа выделения двухатомных фенолов — 5-метилрезорцина, который является ценным сырьем как для химической, так и для резиновой промышленности.

Известен способ выделения 5-метилрезорцина из фенольных смесей ректификацией и селективной кристаллизацией, при этом получают концентрат 5-метилрезорцина, содержащий до 60% основного вещества, а выход последнего равен 30% от потенциального содержания. Из-за обильного образования пека процесс ректификации сложен.

Предложенный способ отличается от известного тем, что фенольную смесь предварительно обрабатывают гексаметилдисилазаном с последующей ректификацией полученных при этом триметилсилиловых эфиров и их гидролизом. По этому способу получают концентрат

5-метилрезорцина, содержащий до 76% основного вещества, выход его 70,5% (от потенциального содержания), т. е. выход целевого продукта увеличивается в 2 раза. Кроме того, значительно упрощается процесс ректификации (отсутствует пек), а также отпадает необходимость в очистке продукта селективной кристаллизацией.

П р имер. Берут исходную фракцию сланцевых водорастворимых фенолов со следующей характеристикой:

К этим фенолам добавляют гексаметилдисилазан из расчета на 1 г экв. гидроксильиой группы 0,6 г ..ноль гексаметилдисилазана и реакцию ведут по известному способу.

Ректификацию полученных триметилсилиловых эфиров проводят в колонне мощностью

10 теоретических тарелок при флегмовом числе 30 —:1 и остаточном давлении 1,33 кн/лт - .

Головную фракцию берут с показателем преломления и выше 1,4725, а целевую — в пределах 1,4710 — 1,4725.

Для гидролиза целевой фракции к ней приливают 10%-ную соляную кислоту (3,5 лтл на

1,0 г фракции), перемешивают в течение 2 час при температуре 20 — 25 С. Далее смесь экстрагируют 5 раз диэтиловым эфиром (всего

50% экстрагента от объема смеси), прибавляют к эфирной вытяжке бензол в объеме 5% и отгоняют растворители и силоксаны сначала в токе азота, а затем — при пониженном давлении (1,33 ки/л ), повышая температуру до

50 — 60 С. Получают желтовато-белое криЗО сталлическое вещество — концентрат 5-метил199905

Предмет изобретения

Составитель Л, И. Крючкова

Рсдактор Л, К. Ушакова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: Т, Д. Чупаева и А. А. Король

Заказ 2912/7 Тираж 535 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 резорцина с выходом 100% на гидролизуемую фракцию триметилсилиловых эфиров, Содержание 5-метилрезорцина в концентрате 76, выход 70,5/о (от потенциальногс содержания).

При применении более эффективных колонн чистота концентрата повышается, а - кже становится возможным выделение др, гих, более высококипящих индивидуальных,. лкилрезорцинов.

Способ выделения 5-метилрезорцина из фенольных смесей путем ректификации, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения условий труда, фецольную смесь обрабатывают гексаметилдисилазаном с последующей ректификацией полученных при этом триметилсилило10 вых эфиров и их гидролизом.