Патент ссср 199907
Патент 199907
Авторы
Классы МПК
Патент ссср 199907
Иллюстрации
Реферат
ОП ИГРАНИ Е
ИЗОБРЕТЕ НИЯ
К АВТОР<НОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l99907
Союэ Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 19. Ч. 1964 (№ 900974/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 29.VI1.1967. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 12.iX.1967
Кл. 12q, 21
МПК С 07с
УДК 547. 562. 4 261.07 (088.8) Комитет по делам иэобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Е. П, Бабин, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 4-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛАНИЗОЛА
Предмет изобретения
Заявитель Донецкий филиал Всесоюзн химических реактивов
Известен способ получения ди-трет-бутиланизола взаимодействием анизола с изобутилепом в условиях реакции Фриделя-Крафтса; причем в этом случае ди-трет-бутиланизол получают в качестве побочного продукта с
5%-ным выходом.
С целью увеличения выхода 2,4-ди-трет-бутиланизола, предложен способ его получения, заключающийся в том, что анизол подвергают взаимодействию с изобутиленом в присутствии безводного хлористого алюминия при молярном соотношении изобутилен — анизол, равно м 2,3 — 2,8: 1. Выход — 50% .
Пример. В колбу емкостью 1,5 л, снаб>кенную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и барботером для подвода газа, помещают 108 г (1 моль) сухого анизола и 13,3 г (0,1 >ноль) безводного хлористого алюминия. При температуре 80 С и постоянном интенсивном перемешивании в колбу пропускают изобутилен со скоростью
4 — 5 л час. По окончании прибавления 50—
60 л изобутилена (2,3 — 2,8 моль на 1 лтоль анизола) реакционную массу охлаждают, промывают водой до нейтральной реакции, сушат и разгоняют на колонке. Собирают фракцию 249 — 254 С. Выход 48 — 53%, считая на ал к ил ат.
Ди-трет-бутиланизол представляет собой бесцветное вещество, кристаллизующееся в виде призм; нерастворимое в воде, растворимое в эфире, бензоле, ацетоне, слабо растворимое в спирте. T. пл. 35 С, т. кип. 252 С (733 люле рт. ст.).
Найдено, %: С 81,61, 81,82; Н 10,83, 10,96.
Вычислено для С1эНе40, %. С 81,76; Н 10,98.
Способ получения 2,4-ди-трет-бутиланизола взаимодействием анизола с изобутиленом в присутствии безводного хлористого алюминия, от гича ощайся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, процесс ведут при малярном соотношении изобутилен анизол 2,3 — 2,8: 1.