Способ получения тианафтено-

Способ получения тианафтено-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l99 909

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 29. VII, 1966 (Л" 1094901/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.VII.1967. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 12.1Х.1967

Кл. 12q, 26

ЫПК С 07Й

УД К 547.735.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИАНАФТЕНО-(2, 3-Ь)-ТИАНАФТЕНА

ИЛИ ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ

Предложен способ получения тианафтено(2,3-в) -тианафтена или его производных, заключающийся во взаимодействии 1,1-дифенил2,2,2-трихлорэтана или его галоидпроизводных с элементарной серой при 260 — 280 С в присутствии 1,2-дихлорбензола с последующим выделением целевого продукта экстракцией.

Пример 1. 14,3 г (0,05 моль) 1,1-дифенил2,2,2-трихлорэтана, 3,2 г (0,01 г ° атом) серы и 2 мл 1,2-дихлорбензола нагревают до 260—

270 С в течение 8 час. Реакционную смесь охлаждают, затвердевшую массу измельчают в порошок, который экстрагируют изопропиловым спиртом. Из экстракта выделяют 7,8 г (65,3% от теоретического) мелкокристаллического тианафтено-2,3-в)-тианафтена. После псрекристаллизации из смеси спирта с бепзолом с добавкой 1,5% активированного угля выход чистого вещества, представляющего собой бледно-желтые кристаллы с т. пл. 136,5 С, составляет 5,25 г или 52,1%. По литературным данным т. пл. 135 С.

Найдено, %: С 69,84; Н 3,42; $26,46.

С 4Нз$з.

Вычислено, %: С 70,01; Н3,33; S 26,66.

Строение вещества подтверждается ИКспектрами, дипольным моментом и полученными производными.

При окислении продукта перекисью водорода образуется моносульфон с т, пл. 227 С (с разложением), при взаимодействии с пикриновой кислотой — пикрат с т. пл. 147 С (по литературным данным 145 С).

П р и и е р 2. 17,7 г (0,05 люль) 1,1-бис-хлор5 фенил-2,2,2-трпхлорэтана, 3,2 г (0,1 г ° атом) серы и 2 л л 1,2-дихлорбензола нагревают до

270 †2"- С в течение 6 час. Реакционную смесь охлаждают и измельчают в порошок, который экстрагируют диметилформамидом.

10 Из экстракта выделяют 9,6 г (62,5% от георетического) мел кокрпсталлического 3,8-дихлортианафтено- (2,3-в) -тианафтена. После перекристаллизаиип из дим тилформамида с добавкой 3% активпроваппого угля выход чи15 стого вещества с т, пл. 266 — 267= С 7,6 г или

49,3% от теоретического. Вещество может быть также очшцено суолимацией, после чего опо представляет собой белые длинные иглы с т. пл. 268" С.

20 Найдено, %. С 54,66; 11 1,71; S 20,49 г-14 4 С1з$з.

Вычислено, %: С 54,36; Н 1,94; S 20,39.

Предмет изобретения

Способ получения тианафтено-(2,3-в)-тиапафтена или его производных, отлича ощиася тем, что, с целью расширения сырьевой базы и увеличения выхода целевого продукта, 30 1,1-дифенил-2,2,2-трихлорэтан или его галоид199909

Составитель И. К. Кривошеина

Редактор Л. К, Ушакова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: Т. Д. Чунаева и A. A. Король

Заказ 2912)10 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 производные подвергают взаимодействию с элементарной серой при 2б0 — 280 С в присутствии 1,2-дихлорбензола с последующим выделением целевого продукта экстракцией.